Preparación de Muestras Sólidas

Procedimiento de Preparación de Muestras Sólidas

Introducción

Aviso de seguridad

Principales Métodos de Preparación de Muestras Sólidas

Método de preparación	En qué consiste	Finalidad principal

Secado al aire

Exponer la muestra al ambiente en condiciones controladas

Reducir humedad superficial

Secado en estufa

Calentar la muestra a temperatura controlada

Eliminar humedad y componentes volátiles

Desecación

Mantener la muestra en un desecador con agente desecante

Conservarla seca y evitar absorción de humedad

Trituración

Romper fragmentos grandes mediante mortero, triturador u otro equipo

Reducir inicialmente el tamaño de partícula

Molienda

Reducir las partículas mediante molinos

Obtener partículas pequeñas y homogéneas

Pulverización

Realizar una molienda muy fina

Obtener muestras de granulometría muy pequeña

Desaglomeración

Romper agregados sin modificar excesivamente las partículas originales

Separar partículas agrupadas

Tamizado

Hacer pasar la muestra por una malla de tamaño definido

Separar partículas según su tamaño

Tamizado en serie

Utilizar varios tamices con diferentes tamaños de malla

Obtener distintas fracciones granulométricas

Homogeneización

Mezclar completamente diferentes partes de la muestra

Conseguir una composición uniforme

Conificación y cuarteo

Formar un cono, dividirlo en cuatro partes y seleccionar sectores opuestos

Reducir la cantidad manteniendo representatividad

División con cuarteador

Dividir mecánicamente la muestra en fracciones equivalentes

Obtener una submuestra representativa

Separación magnética

Utilizar un imán para retirar componentes ferromagnéticos

Eliminar o separar partículas magnéticas

Selección manual

Retirar visualmente componentes extraños

Eliminar materiales ajenos a la muestra

Pesada

Determinar una cantidad concreta mediante balanza

Obtener la masa necesaria para el análisis

Transferencia de sólidos

Trasladar la muestra mediante espátula, papel o embudo

Transferirla evitando pérdidas y contaminación

Preparación para disolución

Triturar, pesar y posteriormente disolver la muestra

Obtener una disolución para análisis

Digestión

Tratar la muestra con reactivos para descomponer su matriz

Prepararla para análisis químico o instrumental

Preparación de pastillas

Pulverizar y comprimir la muestra mediante una prensa

Obtener una muestra compacta para determinadas técnicas instrumentales

Almacenamiento acondicionado

Conservar la muestra preparada en recipientes adecuados

Evitar humedad, contaminación o alteraciones

Preparación para Análisis Instrumental

Conservar la muestra preparada en recipientes adecuados y dispuestas para su Análisis

Prepararla para análisis químico o instrumental

Prevención de la Contaminación

Una contaminación, incluso pequeña, puede alterar significativamente los resultados analíticos posteriores.

Conservar la muestra preparada en recipientes adecuados

Prevención de la Contaminación Cruzada

Se produce cuando material procedente de una muestra, equipo, utensilio o superficie se transfiere accidentalmente a otra muestra

Manipular una sola muestra cada vez siempre que sea posible

Prevención de Pérdidas de Muestra

Suelen producirse durante la Trituración, Pesada, Limpieza..

Evitar movimientos bruscos, recuperar partículas adheridas y no realizar transferencias innecesarias

Control de Granulometría

Ajustar la distribución del tamaño de partícula de una muestra sólida

Determinar el intervalo de tamaño de partícula requerido por el procedimiento analítico

Registro del Procedimiento

Documentar de forma trazable todas las operaciones realizadas

Anotar la fecha y, cuando sea relevante, la hora de inicio del procedimiento….

Tipos de Material para Preparar Muestras Sólidas

Material	Material de fabricación	Uso
Mortero	Porcelana, ágata, vidrio o acero inoxidable	Triturar y pulverizar muestras sólidas
Pistilo	Porcelana, ágata, vidrio o acero inoxidable	Triturar sólidos dentro del mortero
Molino de laboratorio	Acero inoxidable y otros componentes metálicos	Reducir el tamaño de partícula de muestras sólidas
Molino de bolas	Acero inoxidable, cerámica o materiales resistentes al desgaste	Realizar molienda fina y homogeneización
Molino de cuchillas	Acero inoxidable	Triturar muestras vegetales, plásticos y sólidos relativamente blandos
Tamiz	Acero inoxidable	Separar partículas según su tamaño
Juego de tamices	Acero inoxidable	Clasificar una muestra en varias fracciones granulométricas
Agitador de tamices	Metal y componentes eléctricos	Automatizar el proceso de tamizado
Cuarteador de muestras	Acero inoxidable	Dividir una muestra manteniendo su representatividad
Bandeja de laboratorio	Acero inoxidable, plástico o aluminio	Mezclar, extender y homogeneizar muestras
Espátula	Acero inoxidable	Manipular y transferir pequeñas cantidades de sólidos
Microespátula	Acero inoxidable	Manipular cantidades pequeñas con mayor precisión
Cucharilla de laboratorio	Acero inoxidable o plástico	Recoger y transferir sólidos
Barquilla de pesada	Poliestireno, polipropileno o aluminio	Contener muestras durante la pesada
Vidrio de reloj	Vidrio borosilicato	Pesar, secar y contener pequeñas cantidades de sólido
Papel de pesada	Papel tratado resistente a sustancias químicas	Pesar y transferir muestras sólidas
Embudo para sólidos	Vidrio borosilicato, plástico o acero inoxidable	Transferir polvos y sólidos a recipientes de boca estrecha
Cápsula de porcelana	Porcelana	Secar, calentar o concentrar muestras
Crisol	Porcelana, cuarzo, platino o materiales refractarios	Calentar sólidos a temperaturas elevadas
Estufa de secado	Acero inoxidable y materiales aislantes	Eliminar humedad de muestras sólidas
Desecador	Vidrio borosilicato o plástico resistente	Enfriar y conservar muestras protegidas de la humedad
Pinzas para crisol	Acero inoxidable	Manipular crisoles y recipientes calientes
Balanza de precisión	Metal, vidrio y componentes electrónicos	Pesar muestras con precisión media
Balanza analítica	Metal, vidrio y componentes electrónicos	Realizar pesadas de alta precisión
Frasco de muestras	Vidrio borosilicato, vidrio ámbar o plástico	Almacenar muestras preparadas
Recipiente hermético	Vidrio o polímeros resistentes	Evitar absorción de humedad y contaminación
Bolsas para muestras	Polietileno u otros polímeros	Almacenar y transportar muestras sólidas
Cepillo de limpieza	Nylon, plástico y acero inoxidable	Limpiar molinos, tamices y recipientes entre muestras

Objetivos de la Preparación de Muestras Sólidas

La preparación de una muestra sólida puede perseguir uno o varios objetivos:

• Reducir el tamaño de partícula.
• Aumentar la homogeneidad.
• Eliminar humedad.
• Separar partículas según su tamaño.
• Obtener una porción representativa.
• Facilitar la disolución.
• Facilitar una digestión química posterior.
• Mejorar la reproducibilidad del análisis.
• Reducir errores de muestreo.
• Evitar contaminación cruzada.

Secuencia General del Procedimiento

Una secuencia habitual de preparación puede ser:

1. Recepción de la muestra.
2. Identificación.
3. Inspección inicial.
4. Eliminación de materiales extraños.
5. Secado.
6. Trituración.
7. Molienda.
8. Pulverización.
9. Desaglomeración.
10. Tamizado.
11. Homogeneización.
12. División o cuarteo.
13. Separación Magnética.
14. Selección Manual.
15. Pesada.
16. Transferencia de Sólidos.
17. Preparación para el análisis.
18. Digestión.
19. Preparación de Pastillas.
20. Almacenamiento.

Recepción de la Muestra

Procedimiento:

1. Recibir la muestra en el recipiente correspondiente.
2. Comprobar que el envase esté correctamente cerrado.
3. Revisar el recipiente para detectar roturas, grietas, fugas o cualquier otro daño.
4. Confirmar que la identificación de la muestra es correcta y legible.
5. Comprobar que la identificación coincide con la documentación asociada.
6. Registrar la procedencia de la muestra.
7. Registrar la fecha y, cuando sea relevante, la hora de recepción.
8. Anotar la cantidad o volumen de muestra recibido.
9. Comprobar las condiciones de conservación requeridas.
10. Verificar, cuando corresponda, que durante el transporte se hayan mantenido las condiciones necesarias de temperatura, protección de la luz u otras condiciones específicas.
11. Comprobar si la cantidad recibida es suficiente para realizar los análisis previstos.
12. Observar el estado general de la muestra y registrar cualquier anomalía visible, como separación de fases, precipitados, turbidez o cambios de color inesperados.
13. Comprobar que no existen indicios evidentes de contaminación, pérdida o alteración de la muestra.
14. Asignar un código único de identificación cuando sea necesario.
15. Etiquetar la muestra de forma que pueda mantenerse su trazabilidad durante todo el proceso analítico.
16. Registrar cualquier incidencia detectada durante la recepción.
17. Determinar si la muestra cumple los criterios establecidos para su aceptación o si debe rechazarse, ponerse en cuarentena o solicitarse una nueva muestra.
18. Trasladar la muestra a la zona de almacenamiento o preparación correspondiente, manteniendo las condiciones de conservación requeridas hasta su procesamiento.

Identificación y Etiquetado

La etiqueta puede incluir:

• Código único de muestra.
• Tipo de material.
• Procedencia.
• Fecha de recepción.
• Fecha de toma o preparación, cuando corresponda.
• Hora de recepción o preparación, si es relevante.
• Responsable.
• Tratamiento realizado.
• Condiciones de almacenamiento.
• Estado de la muestra, cuando proceda.
• Número de lote o referencia asociada.
• Técnica o análisis previsto, cuando resulte útil.
• Advertencias especiales de manipulación.
• Fecha límite de utilización o análisis, cuando corresponda.

Además:

• La etiqueta debe ser legible y resistente a las condiciones de trabajo.
• Debe permanecer adherida al recipiente durante todo el procedimiento.
• El código de la etiqueta debe coincidir con el registro documental o informático.
• Cualquier cambio de recipiente debe implicar el traslado inmediato de la identificación.
• No deben reutilizarse etiquetas antiguas que puedan generar confusión.
• Las muestras subdivididas deben conservar una referencia clara a la muestra original.
• No deben utilizarse recipientes sin identificar durante ninguna fase del proceso.
• Cualquier pérdida o deterioro de la identificación debe registrarse como incidencia y resolverse antes de continuar con el análisis.

Inspección Inicial

Comprobar:

• Estado físico.
• Color.
• Olor, cuando pueda evaluarse de forma segura y sin exposición directa.
• Tamaño aproximado de las partículas.
• Distribución del tamaño de partícula.
• Humedad aparente.
• Presencia de aglomerados.
• Presencia de precipitados o sedimentos.
• Presencia de materiales extraños.
• Presencia de impurezas visibles.
• Homogeneidad o heterogeneidad de la muestra.
• Separación de fases, cuando corresponda.
• Turbidez en muestras líquidas.
• Formación de espuma, cuando sea relevante.
• Cambios respecto al aspecto esperado de la muestra.
• Posibles signos de degradación o alteración.
• Estado del recipiente y posibles contaminaciones procedentes del envase.
• Cantidad disponible para las operaciones posteriores.

Eliminación de Material Extraño

Material para la Eliminación de Material Extraño

• Pinzas de laboratorio.
• Pinzas de punta fina.
• Espátulas.
• Cucharillas de laboratorio.
• Varillas de vidrio.
• Tamices de diferentes tamaños de malla.
• Bandejas de clasificación.
• Placas de Petri.
• Vidrios de reloj.
• Vasos de precipitados.
• Cápsulas de porcelana.
• Papel de pesada.
• Barquillas de pesada.
• Papel absorbente.
• Pinceles o cepillos suaves de laboratorio.
• Lupa.
• Lámpara o fuente de iluminación adecuada.
• Imán, cuando deban retirarse partículas ferromagnéticas.
• Embudos.
• Papel de filtro, cuando la eliminación se realice por filtración.
• Equipo de filtración al vacío, cuando corresponda.
• Colador o malla de laboratorio para partículas gruesas.
• Agua destilada o desionizada, cuando pueda utilizarse para lavado.
• Disolvente compatible con la muestra, si el procedimiento requiere lavado.
• Frasco lavador.
• Recipientes limpios para recoger la muestra depurada.
• Recipientes separados para el material extraño retirado.
• Bolsas o recipientes para residuos sólidos.
• Etiquetas.
• Rotulador resistente.
• Balanza, si debe registrarse la masa antes y después de la eliminación.
• Campana extractora, cuando exista riesgo por polvo, vapores o sustancias peligrosas.
• Mascarilla o protección respiratoria cuando exista generación de polvo y el procedimiento de seguridad lo requiera.
• Bata de laboratorio.
• Gafas de seguridad.
• Guantes adecuados al tipo de muestra.

Ejemplos:

• Piedras.
• Fragmentos metálicos.
• Restos de embalaje.
• Plásticos.
• Fibras.
• Material vegetal ajeno a la muestra.
• Polvo externo.
• Papel.
• Vidrio.
• Arena o partículas claramente externas.
• Restos de etiquetas o adhesivos.
• Cualquier otro contaminante visible que no forme parte de la muestra representativa.

Procedimiento:

1. Colocar la muestra sobre una superficie limpia o en un recipiente adecuado.
2. Extenderla suficientemente para facilitar su inspección.
3. Examinar visualmente toda la muestra.
4. Identificar los elementos claramente ajenos a su composición.
5. Utilizar pinzas, espátulas u otros utensilios limpios para retirarlos.
6. Evitar tocar directamente la muestra con las manos.
7. Evitar retirar partículas cuya naturaleza sea dudosa.
8. Separar los materiales extraños retirados en un recipiente independiente cuando sea necesario conservarlos para su evaluación.
9. Comprobar que durante la retirada no se pierde una cantidad significativa de muestra.
10. Evitar introducir contaminación procedente de los utensilios utilizados.
11. Volver a inspeccionar la muestra después de la eliminación.
12. Registrar el tipo de material retirado cuando sea relevante.
13. Registrar una cantidad aproximada del material eliminado cuando pueda afectar a la representatividad de la muestra.
14. Anotar cualquier anomalía observada durante esta operación.
15. Limpiar los utensilios y la superficie de trabajo después del procedimiento.

Secado de la Muestra

Secado al Aire

Procedimiento:

1. Seleccionar una bandeja, cápsula o recipiente limpio y seco.
2. Identificar correctamente el recipiente antes de colocar la muestra.
3. Distribuir la muestra de forma uniforme sobre la superficie.
4. Formar una capa fina para favorecer la evaporación de la humedad.
5. Evitar acumular grandes cantidades de muestra en una sola zona.
6. Colocar la muestra en un ambiente limpio, seco y bien ventilado.
7. Protegerla del polvo y de otras fuentes de contaminación.
8. Evitar la exposición directa a sustancias químicas, vapores o aerosoles presentes en el laboratorio.
9. Evitar la exposición directa al sol cuando pueda producir calentamiento o degradación de la muestra.
10. Mantener la muestra a una temperatura ambiental adecuada.
11. Remover o redistribuir suavemente la muestra de forma periódica para favorecer un secado uniforme.
12. Utilizar una espátula o utensilio limpio para realizar esta operación.
13. Observar periódicamente el aspecto de la muestra durante el secado.
14. Comprobar la disminución de humedad aparente.
15. Deshacer cuidadosamente los aglomerados que puedan formarse, cuando ello no altere la muestra.
16. Evitar pérdidas de partículas finas durante la manipulación.
17. Continuar el secado hasta alcanzar el grado requerido por el procedimiento analítico.
18. Cuando sea necesario un control más preciso, comprobar la masa periódicamente hasta observar una variación mínima o alcanzar masa aproximadamente constante.
19. Registrar el tiempo de secado cuando sea relevante.
20. Registrar cualquier cambio observado en color, textura, olor o aspecto general.
21. Una vez terminado el secado, transferir la muestra a un recipiente limpio, seco e identificado.
22. Conservarla en las condiciones adecuadas hasta la siguiente etapa de preparación o análisis.

Secado en Estufa

Procedimiento:

1. Comprobar que la estufa está limpia y en condiciones adecuadas de funcionamiento.
2. Seleccionar una cápsula, crisol o recipiente resistente a la temperatura de trabajo.
3. Limpiar y secar previamente el recipiente.
4. Identificar correctamente el recipiente y la muestra.
5. Pesar el recipiente vacío cuando sea necesario determinar la pérdida de humedad.
6. Registrar su masa.
7. Introducir una cantidad adecuada de muestra en el recipiente.
8. Distribuir la muestra formando una capa lo más uniforme posible.
9. Evitar colocar una cantidad excesiva que dificulte el secado.
10. Pesar el recipiente con la muestra antes del secado cuando el procedimiento lo requiera.
11. Registrar la masa inicial.
12. Comprobar que la temperatura seleccionada es compatible con la estabilidad de la muestra.
13. Evitar temperaturas que puedan provocar descomposición, oxidación o pérdida de componentes distintos del agua.
14. Precalentar la estufa cuando lo requiera el método.
15. Comprobar que la estufa ha alcanzado la temperatura establecida.
16. Introducir cuidadosamente el recipiente en la estufa.
17. Colocarlo de forma que permita una circulación adecuada del aire caliente.
18. Evitar el contacto directo entre recipientes.
19. Cerrar correctamente la puerta de la estufa.
20. Mantener la muestra a la temperatura establecida durante el tiempo indicado.
21. Evitar abrir innecesariamente la estufa durante el secado.
22. Controlar, cuando proceda, que la temperatura se mantenga dentro del intervalo establecido.
23. Una vez transcurrido el tiempo inicial, retirar el recipiente utilizando pinzas o guantes térmicos adecuados.
24. Evitar tocar directamente el recipiente caliente.
25. Introducir el recipiente en un desecador cuando sea necesario evitar la absorción de humedad durante el enfriamiento.
26. Mantenerlo en el desecador hasta alcanzar aproximadamente la temperatura ambiente.
27. Pesar nuevamente el recipiente con la muestra seca.
28. Registrar la nueva masa.
29. Volver a introducir la muestra en la estufa cuando sea necesario comprobar la masa constante.
30. Mantenerla durante un periodo adicional de secado.
31. Enfriarla nuevamente en el desecador.
32. Realizar una nueva pesada.
33. Repetir el ciclo de secado, enfriamiento y pesada hasta que la variación entre pesadas sucesivas sea suficientemente pequeña según el criterio establecido.
34. Calcular la pérdida de masa cuando se utilice el procedimiento para determinar humedad.
35. Observar si durante el secado se han producido cambios anormales de color, textura o aspecto.
36. Registrar cualquier anomalía observada.
37. Una vez finalizado el secado, conservar la muestra en un recipiente limpio, seco y correctamente identificado.
38. Mantenerla en desecador o recipiente hermético cuando sea necesario protegerla de la humedad ambiental.
39. Registrar la temperatura, tiempo de secado y masa final cuando estos datos formen parte del procedimiento analítico.
40. Limpiar el material utilizado y dejar la estufa y la zona de trabajo en condiciones adecuadas.

Determinación de Masa Constante

Procedimiento:

1. Secar la muestra durante el tiempo y a la temperatura establecidos.
2. Retirar el recipiente utilizando pinzas o guantes térmicos adecuados.
3. Introducirlo en un desecador cuando sea necesario evitar la absorción de humedad ambiental.
4. Dejar enfriar la muestra hasta alcanzar aproximadamente la temperatura ambiente.
5. Evitar pesar el recipiente mientras permanece caliente.
6. Colocar el recipiente sobre la balanza.
7. Registrar la masa obtenida.
8. Introducir nuevamente la muestra en la estufa.
9. Mantenerla durante un periodo adicional de secado.
10. Retirar nuevamente el recipiente de la estufa.
11. Enfriarlo en las mismas condiciones utilizadas anteriormente.
12. Volver a pesar la muestra.
13. Registrar la segunda masa.
14. Calcular la diferencia entre ambas pesadas.
15. Comparar la diferencia obtenida con el criterio de masa constante establecido por el procedimiento.
16. Si la variación es superior al límite admitido, repetir el ciclo de secado.
17. Mantener constantes, en la medida de lo posible, la temperatura y el tiempo de cada ciclo adicional.
18. Enfriar siempre el recipiente antes de realizar cada pesada.
19. Utilizar la misma balanza durante todas las determinaciones cuando sea posible.
20. Evitar dejar la muestra expuesta al ambiente durante periodos prolongados.
21. Repetir los ciclos de secado, enfriamiento y pesada hasta obtener diferencias suficientemente pequeñas entre pesadas consecutivas.
22. Considerar alcanzada la masa constante cuando dos pesadas sucesivas cumplan el criterio establecido por el método.
23. Registrar la masa final.
24. Registrar el número de ciclos realizados.
25. Anotar cualquier cambio observado en el aspecto de la muestra durante el proceso.
26. Conservar la muestra seca en un desecador o recipiente hermético cuando pueda volver a absorber humedad.

Trituración

Material para la Trituración

• Mortero de porcelana.
• Mortero de vidrio, cuando sea compatible con la muestra.
• Mortero de ágata, cuando se requiera minimizar la contaminación.
• Pistilo o mano de mortero.
• Trituradora de laboratorio, cuando el tamaño o cantidad de muestra lo requiera.
• Molino de cuchillas para muestras adecuadas.
• Molino de martillos para materiales duros o quebradizos.
• Tijeras o cizallas de laboratorio para materiales fibrosos o de gran tamaño.
• Espátulas.
• Cucharillas de laboratorio.
• Pinzas.
• Bandejas para preparación y recogida de la muestra.
• Vidrios de reloj.
• Cápsulas de porcelana.
• Vasos de precipitados.
• Recipientes limpios para recoger la muestra triturada.
• Papel de pesada.
• Barquillas de pesada.
• Tamices, cuando sea necesario controlar posteriormente el tamaño de partícula.
• Cepillos o pinceles suaves para recuperar partículas adheridas.
• Embudos para facilitar la transferencia de la muestra triturada.
• Balanza, cuando deba controlarse la masa antes y después de la trituración.
• Recipientes herméticos para almacenar temporalmente la muestra triturada.
• Etiquetas.
• Rotulador resistente.
• Papel absorbente.
• Sistema de extracción localizada o campana, cuando la trituración genere polvo.
• Mascarilla o protección respiratoria adecuada cuando exista riesgo de inhalación de partículas.
• Pantalla facial cuando exista riesgo de proyección de fragmentos.
• Bata de laboratorio.
• Gafas de seguridad.
• Guantes adecuados al tipo de muestra.

Procedimiento:

1. Seleccionar un mortero y pistilo adecuados al tipo de muestra.
2. Comprobar que ambos están limpios y secos.
3. Verificar que el material del mortero no pueda reaccionar con la muestra ni contaminarla.
4. Identificar correctamente la muestra antes de comenzar.
5. Introducir una cantidad moderada de muestra en el mortero.
6. Evitar sobrecargar el mortero.
7. Distribuir los fragmentos de forma que puedan triturarse de manera uniforme.
8. Sujetar firmemente el mortero sobre una superficie estable.
9. Aplicar presión progresiva con el pistilo.
10. Realizar movimientos de compresión y fricción sobre los fragmentos.
11. Evitar golpes excesivamente fuertes que puedan provocar pérdidas o proyecciones.
12. Romper primero los fragmentos de mayor tamaño.
13. Continuar trabajando sobre las partículas resultantes.
14. Redistribuir periódicamente la muestra dentro del mortero.
15. Deshacer los fragmentos que queden adheridos a las paredes.
16. Evitar triturar durante más tiempo del necesario.
17. Controlar que el proceso no produzca un calentamiento excesivo de la muestra.
18. Detener la trituración si se observan cambios anormales de color, olor o textura.
19. Continuar hasta obtener el tamaño de partícula requerido para la siguiente etapa.
20. Comprobar visualmente que el tamaño obtenido es suficientemente uniforme.
21. Recuperar cuidadosamente la muestra adherida al mortero y al pistilo.
22. Utilizar una espátula o pincel adecuado para facilitar la recuperación cuando sea necesario.
23. Evitar pérdidas de partículas finas durante la transferencia.
24. Transferir toda la muestra triturada a un recipiente limpio, seco e identificado.
25. Registrar la trituración cuando forme parte del procedimiento de preparación de la muestra.
26. Anotar cualquier pérdida, contaminación o anomalía observada durante el proceso.
27. Limpiar el mortero, el pistilo y la superficie de trabajo antes de procesar otra muestra.

Molienda

Puede utilizarse:

• Molino de cuchillas.
• Molino de bolas.
• Molino de rotor.
• Molino de discos.
• Molino de martillos.
• Mortero para pequeñas cantidades.

Material para la Molienda

• Molino de laboratorio.
• Molino de bolas.
• Molino de discos.
• Molino de cuchillas, cuando sea adecuado para el tipo de muestra.
• Molino de martillos para materiales duros o quebradizos.
• Molino planetario, cuando se requiera una molienda fina y controlada.
• Molino criogénico, cuando la muestra sea sensible al calentamiento o difícil de triturar a temperatura ambiente.
• Mortero de porcelana para pequeñas cantidades.
• Mortero de ágata cuando se requiera minimizar la contaminación.
• Pistilo o mano de mortero.
• Recipientes o cámaras de molienda compatibles con la muestra.
• Bolas o elementos de molienda adecuados al equipo utilizado.
• Tamices de diferentes tamaños de malla.
• Tamizadora mecánica, cuando se requiera controlar la granulometría.
• Espátulas.
• Microespátulas.
• Cucharillas de laboratorio.
• Pinzas.
• Bandejas para preparación y recogida de la muestra.
• Vidrios de reloj.
• Cápsulas de porcelana.
• Vasos de precipitados.
• Papel de pesada.
• Barquillas de pesada.
• Balanza de precisión.
• Balanza analítica, cuando se requiera mayor exactitud.
• Embudos para transferir la muestra molida.
• Pinceles o cepillos suaves para recuperar partículas adheridas.
• Recipientes limpios y secos para recoger la muestra después de la molienda.
• Frascos herméticos para conservar la muestra molida.
• Recipientes opacos o ámbar cuando la muestra sea fotosensible.
• Desecador cuando sea necesario proteger la muestra de la humedad.
• Agente desecante, cuando corresponda.
• Sistema de refrigeración o enfriamiento cuando sea necesario evitar el sobrecalentamiento.
• Termómetro o sonda de temperatura para controlar el calentamiento de la muestra.
• Cronómetro para controlar el tiempo de molienda.
• Etiquetas.
• Rotulador resistente.
• Papel absorbente.
• Sistema de extracción localizada de polvo.
• Campana extractora cuando la naturaleza de la muestra lo requiera.
• Recipientes para residuos sólidos.
• Mascarilla o protección respiratoria adecuada cuando exista riesgo de inhalación de partículas.
• Protección auditiva cuando el equipo genere niveles elevados de ruido.
• Pantalla facial cuando exista riesgo de proyección de partículas.
• Bata de laboratorio.
• Gafas de seguridad.
• Guantes adecuados al tipo de muestra.

Procedimiento:

1. Seleccionar el tipo de molino adecuado según la dureza, fragilidad, humedad y cantidad de muestra.
2. Comprobar que el equipo está limpio y libre de restos de muestras anteriores.
3. Verificar que las superficies en contacto con la muestra sean compatibles con su composición.
4. Confirmar que el molino no pueda introducir contaminantes que interfieran en el análisis posterior.
5. Comprobar el estado de cuchillas, discos, bolas, rotor u otros elementos de molienda.
6. Verificar que las protecciones y cierres de seguridad funcionan correctamente.
7. Comprobar que el recipiente de molienda está limpio y seco.
8. Identificar correctamente la muestra antes de comenzar.
9. Determinar el tamaño de partícula final requerido.
10. Introducir una cantidad de muestra compatible con la capacidad del equipo.
11. Evitar sobrecargar la cámara de molienda.
12. Distribuir la muestra de forma adecuada en el interior.
13. Cerrar completamente la cámara o recipiente.
14. Comprobar que el cierre está correctamente asegurado.
15. Seleccionar la velocidad de molienda cuando el equipo permita regularla.
16. Seleccionar el tiempo inicial de molienda.
17. Utilizar inicialmente condiciones moderadas cuando no se conozca el comportamiento de la muestra.
18. Iniciar el equipo siguiendo las instrucciones del fabricante.
19. Mantener cerrada la cámara durante el funcionamiento.
20. No introducir utensilios ni manipular el interior mientras el molino esté en marcha.
21. Observar el funcionamiento del equipo durante la molienda.
22. Comprobar que no aparecen vibraciones, ruidos o movimientos anormales.
23. Controlar el calentamiento de la muestra cuando su composición pueda alterarse con la temperatura.
24. Realizar pausas de enfriamiento cuando sea necesario.
25. Evitar tiempos excesivos de molienda que puedan modificar las propiedades de la muestra.
26. Detener inmediatamente el equipo si se detecta cualquier anomalía.
27. Una vez transcurrido el tiempo establecido, detener el molino.
28. Esperar hasta que todas las partes móviles se hayan detenido completamente.
29. Desconectar el equipo cuando sea necesario antes de abrir la cámara.
30. Abrir cuidadosamente el recipiente para evitar la dispersión de partículas finas.
31. Observar el aspecto de la muestra molida.
32. Comprobar visualmente si se ha alcanzado una reducción de tamaño suficientemente uniforme.
33. Si es necesario, tomar una pequeña porción para comprobar el tamaño mediante tamizado u otro método adecuado.
34. Repetir la molienda si todavía quedan partículas demasiado grandes.
35. Evitar repetir ciclos innecesarios una vez alcanzado el tamaño requerido.
36. Recuperar cuidadosamente la muestra del interior del molino.
37. Utilizar una espátula, pincel u otro utensilio limpio para recoger el material adherido.
38. Evitar pérdidas de partículas finas durante la recuperación.
39. Transferir la muestra a un recipiente limpio, seco e identificado.
40. Registrar, cuando sea relevante, el tipo de molino utilizado.
41. Registrar la velocidad y el tiempo de molienda.
42. Anotar cualquier calentamiento, pérdida de muestra o anomalía observada.
43. Limpiar cuidadosamente la cámara de molienda y los elementos en contacto con la muestra.
44. Retirar todos los residuos antes de procesar una nueva muestra.
45. Secar completamente el equipo cuando se haya realizado una limpieza húmeda.
46. Dejar el molino y la zona de trabajo en condiciones adecuadas para el siguiente uso.

Prevención del Sobrecalentamiento

Esto puede provocar:

• Pérdida de humedad.
• Pérdida de compuestos volátiles.
• Degradación térmica.
• Oxidación.
• Reacciones químicas no deseadas.
• Cambios en la estructura de algunos materiales.
• Fusión o reblandecimiento de componentes.
• Formación de aglomerados.
• Alteración de propiedades físicas.
• Modificación de resultados analíticos posteriores.

Para reducir el riesgo:

• Utilizar ciclos de molienda cortos.
• Introducir pausas entre ciclos.
• Reducir la velocidad cuando sea posible.
• Evitar tiempos de molienda superiores a los necesarios.
• No sobrecargar el molino.
• Utilizar una cantidad de muestra adecuada.
• Comprobar periódicamente la temperatura de la muestra.
• Detener el proceso si se observa un calentamiento excesivo.
• Dejar enfriar la muestra antes de continuar.
• Utilizar sistemas de refrigeración cuando el equipo disponga de ellos.
• Emplear recipientes o accesorios refrigerados cuando el método lo requiera.
• Mantener previamente la muestra a baja temperatura cuando sea compatible con el análisis.
• Evitar la molienda continua de materiales especialmente sensibles al calor.
• Seleccionar un tipo de molino que genere el menor calentamiento posible para esa muestra.
• Mantener correctamente afilados o en buen estado los elementos de corte y molienda.
• Evitar fricción innecesaria producida por equipos mal ajustados.
• Registrar cualquier calentamiento anormal observado durante el proceso.
• Comprobar que después de la molienda no se hayan producido cambios de color, olor, textura o aspecto.

Pulverización

Material para la Pulverización

• Mortero de porcelana.
• Mortero de ágata, cuando se requiera minimizar la contaminación de la muestra.
• Mortero de vidrio, cuando sea compatible con la muestra.
• Pistilo o mano de mortero.
• Molino de laboratorio.
• Molino de bolas.
• Molino de discos.
• Molino de cuchillas, cuando sea adecuado para el tipo de muestra.
• Pulverizador mecánico de laboratorio.
• Tamices de malla fina para controlar el tamaño final de partícula.
• Juego de tamices de diferentes aberturas.
• Tamizadora mecánica, cuando se procesen cantidades mayores o se requiera reproducibilidad.
• Espátulas.
• Microespátulas.
• Cucharillas de laboratorio.
• Pinzas.
• Bandejas de preparación.
• Cápsulas de porcelana.
• Vidrios de reloj.
• Vasos de precipitados.
• Papel de pesada.
• Barquillas de pesada.
• Balanza de precisión o balanza analítica.
• Embudos para transferir el material pulverizado.
• Pinceles o cepillos suaves para recuperar partículas adheridas.
• Recipientes limpios y secos para recoger la muestra pulverizada.
• Frascos herméticos para conservar la muestra.
• Recipientes opacos o ámbar cuando la muestra sea fotosensible.
• Desecador, cuando deba evitarse la absorción de humedad.
• Agente desecante, cuando corresponda.
• Etiquetas.
• Rotulador resistente.
• Papel absorbente.
• Sistema de extracción localizada para polvo.
• Campana extractora cuando la naturaleza de la muestra lo requiera.
• Aspirador o sistema específico de laboratorio para limpieza de partículas, cuando esté autorizado.
• Mascarilla o protección respiratoria adecuada cuando exista riesgo de inhalación de polvo.
• Pantalla facial cuando exista riesgo de proyección de partículas.
• Bata de laboratorio.
• Gafas de seguridad.
• Guantes adecuados al tipo de muestra.

Procedimiento:

1. Comprobar que la muestra es adecuada para pulverización.
2. Pretriturar la muestra cuando existan fragmentos de gran tamaño.
3. Secar previamente la muestra si la humedad dificulta la pulverización y el método lo permite.
4. Seleccionar el equipo de molienda fina adecuado.
5. Comprobar que el equipo está limpio y seco.
6. Verificar que las superficies en contacto con la muestra no puedan contaminarla.
7. Comprobar el estado de los elementos de molienda.
8. Determinar el tamaño de partícula final requerido.
9. Introducir una cantidad de muestra compatible con la capacidad del equipo.
10. Evitar sobrecargar la cámara de pulverización.
11. Cerrar correctamente el equipo.
12. Seleccionar la velocidad de funcionamiento cuando sea regulable.
13. Seleccionar el tiempo inicial de pulverización.
14. Utilizar condiciones moderadas al comenzar el proceso.
15. Iniciar la pulverización siguiendo las instrucciones del fabricante.
16. Vigilar el funcionamiento del equipo durante el proceso.
17. Controlar posibles vibraciones o ruidos anormales.
18. Evitar tiempos de pulverización excesivamente prolongados.
19. Controlar el calentamiento generado durante la molienda fina.
20. Introducir pausas cuando sea necesario evitar un aumento excesivo de temperatura.
21. Detener el equipo si se observan alteraciones en la muestra.
22. Esperar hasta que todas las partes móviles se hayan detenido antes de abrirlo.
23. Abrir cuidadosamente la cámara para evitar la dispersión de partículas finas.
24. Recuperar la muestra pulverizada con una espátula, pincel u otro utensilio limpio.
25. Evitar pérdidas de polvo durante la recuperación.
26. Comprobar visualmente la uniformidad del material obtenido.
27. Determinar la granulometría mediante tamizado u otro procedimiento cuando sea necesario.
28. Comparar el tamaño de partícula obtenido con el requerido por el método.
29. Repetir la pulverización únicamente cuando existan partículas demasiado grandes.
30. Evitar pulverizar nuevamente la totalidad de la muestra si solo una fracción requiere tratamiento adicional.
31. Evitar una pulverización excesiva que pueda modificar las propiedades físicas o químicas de la muestra.
32. Comprobar que no se hayan producido cambios anormales de color, olor, textura o aspecto.
33. Transferir la muestra pulverizada a un recipiente limpio, seco y correctamente identificado.
34. Cerrar inmediatamente el recipiente para evitar contaminación o absorción de humedad.
35. Registrar el equipo utilizado cuando sea relevante.
36. Registrar el tiempo, velocidad y condiciones de pulverización.
37. Anotar cualquier calentamiento, pérdida o anomalía observada.
38. Limpiar cuidadosamente el equipo después de finalizar.
39. Eliminar completamente los restos de muestra antes de utilizarlo con otra muestra.
40. Dejar el equipo y la zona de trabajo limpios y preparados para el siguiente uso.

Desaglomeración

Material para la Desaglomeración

• Mortero de porcelana.
• Mortero de ágata, cuando se requiera minimizar la contaminación.
• Pistilo o mano de mortero.
• Espátulas.
• Microespátulas.
• Cucharillas de laboratorio.
• Varillas de vidrio.
• Tamices de diferentes tamaños de malla.
• Tamiz de malla fina.
• Tamizadora mecánica, cuando se requiera mayor reproducibilidad.
• Cepillos o pinceles suaves de laboratorio.
• Pinzas.
• Bandejas de preparación.
• Cápsulas de porcelana.
• Vidrios de reloj.
• Vasos de precipitados.
• Papel de pesada.
• Barquillas de pesada.
• Balanza de precisión.
• Balanza analítica, cuando sea necesario controlar pequeñas variaciones de masa.
• Embudos para facilitar la transferencia de la muestra.
• Recipientes limpios y secos para recoger la muestra desaglomerada.
• Frascos herméticos para su conservación.
• Recipientes opacos o ámbar cuando la muestra sea fotosensible.
• Desecador, cuando deba evitarse la absorción de humedad.
• Agente desecante, cuando corresponda.
• Agitador mecánico, cuando el método permita la separación de aglomerados por agitación.
• Agitador orbital, cuando sea adecuado para la muestra.
• Vórtex para pequeñas cantidades de material dispersable.
• Baño ultrasónico, cuando la desaglomeración pueda realizarse mediante ultrasonidos.
• Molino o equipo de baja intensidad, únicamente cuando sea necesario romper aglomerados sin modificar significativamente el tamaño primario de partícula.
• Cronómetro.
• Etiquetas.
• Rotulador resistente.
• Papel absorbente.
• Sistema de extracción localizada cuando se genere polvo.
• Campana extractora cuando la naturaleza de la muestra lo requiera.
• Recipientes para residuos sólidos.
• Mascarilla o protección respiratoria adecuada cuando exista riesgo de inhalación de partículas.
• Bata de laboratorio.
• Gafas de seguridad.
• Guantes adecuados al tipo de muestra.

Procedimiento:

1. Comprobar visualmente el grado de aglomeración de la muestra.
2. Seleccionar un mortero, espátula u otro utensilio adecuado.
3. Comprobar que el material utilizado está limpio y seco.
4. Verificar que el utensilio no pueda contaminar la muestra.
5. Introducir una cantidad moderada de muestra en el mortero.
6. Evitar sobrecargar el recipiente.
7. Aplicar una presión suave y progresiva sobre los aglomerados.
8. Utilizar movimientos de compresión y fricción moderados.
9. Evitar golpes fuertes con el pistilo.
10. Separar primero los aglomerados de mayor tamaño.
11. Continuar hasta deshacer los agregados visibles.
12. Evitar triturar innecesariamente las partículas individuales.
13. No prolongar la operación más allá de lo necesario.
14. Redistribuir la muestra durante el proceso para favorecer una desaglomeración uniforme.
15. Comprobar visualmente el tamaño y aspecto de las partículas.
16. Detener el proceso cuando los aglomerados se hayan separado suficientemente.
17. Evitar generar una cantidad excesiva de partículas finas.
18. Controlar que no se produzca calentamiento apreciable de la muestra.
19. Recuperar cuidadosamente el material adherido al mortero y al pistilo.
20. Transferir la muestra a un recipiente limpio, seco e identificado.
21. Tamizar posteriormente cuando sea necesario obtener una distribución granulométrica determinada.
22. Separar y volver a tratar únicamente los aglomerados que no hayan podido deshacerse en el primer proceso.
23. Registrar la operación cuando forme parte del procedimiento de preparación de la muestra.
24. Anotar cualquier pérdida, contaminación o cambio observado durante la desaglomeración.
25. Limpiar el material utilizado antes de procesar otra muestra.

Tamizado

Material para el Tamizado

• Tamices de laboratorio.
• Juego de tamices con diferentes tamaños de abertura de malla.
• Tamices normalizados cuando se requiera un análisis granulométrico reproducible.
• Tapa para la columna de tamices.
• Fondo o bandeja colectora para la fracción más fina.
• Tamizadora mecánica.
• Tamizadora vibratoria, cuando corresponda.
• Soporte para tamices.
• Bandejas para recoger las diferentes fracciones.
• Recipientes limpios y secos para cada fracción granulométrica.
• Espátulas.
• Microespátulas.
• Cucharillas de laboratorio.
• Pinzas.
• Pinceles o cepillos suaves específicos para la limpieza de tamices.
• Papel de pesada.
• Barquillas de pesada.
• Vidrios de reloj.
• Cápsulas de porcelana.
• Vasos de precipitados.
• Embudos para facilitar la transferencia de las fracciones.
• Balanza de precisión.
• Balanza analítica, cuando se requiera mayor exactitud.
• Cronómetro para controlar el tiempo de tamizado.
• Mortero y pistilo, únicamente cuando sea necesario desaglomerar suavemente la muestra antes del tamizado.
• Recipientes herméticos para conservar las fracciones obtenidas.
• Desecador, cuando sea necesario evitar la absorción de humedad.
• Agente desecante, cuando corresponda.
• Etiquetas para identificar cada fracción.
• Rotulador resistente.
• Hoja o sistema de registro de resultados.
• Papel absorbente.
• Sistema de extracción localizada cuando se genere polvo.
• Campana extractora cuando la naturaleza de la muestra lo requiera.
• Recipientes para residuos sólidos.
• Mascarilla o protección respiratoria adecuada cuando exista riesgo de inhalación de partículas.
• Bata de laboratorio.
• Gafas de seguridad.
• Guantes adecuados al tipo de muestra.

Procedimiento:

1. Determinar el intervalo de tamaño de partícula que se desea separar.
2. Seleccionar el tamiz con la abertura de malla adecuada.
3. Comprobar que el tamiz está limpio y seco.
4. Verificar que la malla no presenta roturas, deformaciones u obstrucciones.
5. Confirmar que el material del tamiz es compatible con la muestra.
6. Identificar correctamente la muestra antes de comenzar.
7. Colocar el tamiz sobre un recipiente limpio destinado a recoger la fracción que atraviesa la malla.
8. Asegurar correctamente el conjunto para evitar desplazamientos durante la agitación.
9. Pesar la muestra inicial cuando sea necesario realizar un balance de masas.
10. Registrar la masa inicial.
11. Introducir una cantidad adecuada de muestra sobre el tamiz.
12. Evitar sobrecargar la superficie de la malla.
13. Distribuir la muestra de forma uniforme.
14. Colocar una tapa cuando sea necesario evitar pérdidas de partículas durante la agitación.
15. Agitar manualmente el tamiz cuando la cantidad de muestra sea pequeña.
16. Utilizar un tamizador mecánico cuando se requiera mayor reproducibilidad.
17. Seleccionar, cuando proceda, la intensidad de agitación.
18. Establecer el tiempo de tamizado.
19. Mantener el movimiento de forma regular durante el proceso.
20. Evitar golpes excesivos que puedan dañar la malla.
21. Comprobar periódicamente que la muestra no está obstruyendo los orificios.
22. Deshacer suavemente los aglomerados cuando impidan el paso de partículas y el procedimiento lo permita.
23. No forzar las partículas a atravesar la malla mediante presión excesiva.
24. Continuar el tamizado durante el tiempo establecido.
25. Detener el proceso cuando la cantidad de material que atraviesa la malla sea mínima o se alcance el tiempo especificado.
26. Retirar cuidadosamente la tapa, cuando se haya utilizado.
27. Recuperar la fracción retenida sobre el tamiz.
28. Transferirla a un recipiente limpio y correctamente identificado.
29. Recuperar la fracción que ha atravesado la malla.
30. Transferirla a otro recipiente limpio e identificado.
31. Evitar mezclar accidentalmente ambas fracciones.
32. Recuperar cuidadosamente las partículas adheridas al tamiz cuando pertenezcan a la fracción correspondiente.
33. Utilizar un pincel o utensilio apropiado cuando sea necesario.
34. No emplear objetos que puedan deformar o romper la malla.
35. Pesar cada fracción cuando el procedimiento requiera conocer su distribución granulométrica.
36. Registrar la masa de la fracción retenida.
37. Registrar la masa de la fracción pasante.
38. Comparar la suma de ambas masas con la masa inicial cuando sea necesario controlar pérdidas.
39. Repetir el tamizado si la separación no ha sido suficiente.
40. Utilizar una serie de tamices de diferente abertura cuando se requiera obtener varias fracciones granulométricas.
41. Colocar los tamices, en ese caso, de mayor a menor abertura de malla.
42. Identificar individualmente cada fracción obtenida.
43. Registrar la abertura de malla utilizada.
44. Registrar el tiempo y tipo de agitación.
45. Anotar cualquier pérdida de muestra, obstrucción o anomalía observada.
46. Limpiar cuidadosamente el tamiz después de su utilización.
47. Eliminar completamente las partículas retenidas en la malla antes de utilizarlo con otra muestra.
48. Secar el tamiz antes de almacenarlo cuando se haya realizado una limpieza húmeda.
49. Comprobar nuevamente que la malla no ha sufrido daños durante el proceso.
50. Guardar los tamices limpios y protegidos para evitar deformaciones o contaminación.

Homogeneización

Material para la Homogeneización

• Recipientes limpios y compatibles con la muestra.
• Vasos de precipitados.
• Matraces Erlenmeyer.
• Probetas, cuando sea necesario medir volúmenes.
• Tubos de ensayo.
• Tubos de centrífuga.
• Frascos con cierre hermético.
• Varillas de vidrio.
• Espátulas.
• Microespátulas.
• Cucharillas de laboratorio.
• Mortero y pistilo.
• Agitador magnético.
• Barras magnéticas de agitación.
• Agitador mecánico.
• Agitador orbital.
• Agitador de vórtex.
• Homogeneizador de laboratorio.
• Homogeneizador de rotor-estator, cuando corresponda.
• Mezclador de laboratorio.
• Baño ultrasónico, cuando el método lo permita.
• Molino de laboratorio para muestras sólidas, cuando sea necesaria una preparación previa.
• Trituradora, cuando sea necesaria una reducción inicial del tamaño.
• Tamices para controlar el tamaño de partícula.
• Bandejas para mezcla de muestras sólidas.
• Divisor de muestras o material para cuarteo, cuando se trabaje con sólidos.
• Pipetas.
• Micropipetas y puntas.
• Pipetas Pasteur.
• Propipeta.
• Embudos.
• Papel de pesada.
• Barquillas de pesada.
• Vidrios de reloj.
• Balanza de precisión.
• Balanza analítica, cuando corresponda.
• Termómetro o sonda de temperatura.
• Cronómetro.
• Frasco lavador con agua destilada o desionizada.
• Recipientes para conservar la muestra homogeneizada.
• Recipientes ámbar cuando la muestra sea fotosensible.
• Etiquetas.
• Rotulador resistente.
• Sistema de registro de muestras.
• Campana extractora cuando la naturaleza de la muestra lo requiera.
• Sistema de extracción localizada cuando pueda generarse polvo.
• Recipientes para residuos.
• Bata de laboratorio.
• Gafas de seguridad.
• Guantes adecuados al tipo de muestra.
• Protección respiratoria cuando exista riesgo de generación o inhalación de polvo.

Procedimiento:

1. Identificar correctamente la muestra antes de comenzar.
2. Comprobar el estado físico y las características generales de la muestra.
3. Determinar si la muestra es sólida, líquida, semisólida, suspensión, emulsión o una mezcla heterogénea.
4. Comprobar si existen fases separadas, sedimentos, partículas, aglomerados o gradientes visibles.
5. Seleccionar el método de homogeneización adecuado al tipo de muestra.
6. Comprobar que el recipiente y el equipo utilizados sean compatibles con la muestra.
7. Utilizar material limpio y seco para evitar contaminaciones o diluciones accidentales.
8. Transferir la muestra a un recipiente de capacidad suficiente cuando sea necesario.
9. Evitar pérdidas de muestra durante cualquier transferencia.
10. Mantener el recipiente correctamente identificado durante todo el procedimiento.
11. Para muestras líquidas sencillas, mezclar mediante agitación manual, varilla o agitador magnético.
12. Ajustar la velocidad de agitación para obtener una mezcla uniforme.
13. Evitar una agitación excesiva que produzca salpicaduras.
14. Evitar la formación innecesaria de espuma.
15. Minimizar la incorporación de aire cuando pueda alterar la muestra.
16. En suspensiones, redistribuir completamente las partículas sedimentadas.
17. Comprobar que no permanece material acumulado en el fondo del recipiente.
18. En emulsiones, utilizar una agitación suficientemente eficaz para redistribuir las fases.
19. Utilizar un agitador mecánico u homogeneizador cuando la agitación manual no sea suficiente.
20. Para muestras semisólidas, mezclar cuidadosamente hasta obtener una consistencia uniforme.
21. Para muestras sólidas, comprobar previamente que el tamaño de partícula sea adecuado.
22. Triturar, moler, pulverizar o desaglomerar previamente cuando sea necesario para facilitar la homogeneización.
23. Mezclar las diferentes fracciones de la muestra sólida de manera uniforme.
24. Utilizar técnicas de cuarteo o división representativa cuando se trabaje con cantidades grandes de sólidos.
25. Evitar separar involuntariamente las partículas por tamaño o densidad durante la manipulación.
26. Utilizar vórtex para pequeñas muestras líquidas cuando resulte adecuado.
27. Utilizar ultrasonidos cuando el método permita dispersar partículas o romper agregados mediante este procedimiento.
28. Controlar el tiempo de homogeneización.
29. Controlar la temperatura cuando el proceso pueda producir calentamiento.
30. Evitar el sobrecalentamiento de muestras sensibles.
31. Mantener cerrado el recipiente siempre que sea posible cuando existan componentes volátiles.
32. Proteger de la luz las muestras fotosensibles durante la homogeneización.
33. Observar periódicamente la muestra para comprobar la evolución del proceso.
34. Continuar la homogeneización hasta obtener una distribución visualmente uniforme o cumplir el criterio establecido por el método.
35. Evitar una homogeneización innecesariamente prolongada que pueda modificar las propiedades de la muestra.
36. Una vez homogeneizada, tomar las alícuotas lo antes posible cuando exista riesgo de sedimentación o separación de fases.
37. Mantener una agitación suave durante la toma de alícuotas cuando sea necesario conservar la uniformidad.
38. Utilizar siempre utensilios limpios entre muestras diferentes para evitar contaminación cruzada.
39. Registrar el método, equipo, tiempo, velocidad y temperatura de homogeneización cuando sean relevantes.
40. Conservar o procesar inmediatamente la muestra homogeneizada según las condiciones establecidas para el análisis.

Conificación y cuarteo

Material para Conificación y Cuarteo

• Muestra sólida.
• Bandeja de cuarteo.
• Superficie plana, limpia y seca.
• Lona o lámina limpia para muestras de mayor volumen.
• Espátulas.
• Espátula ancha.
• Microespátula para pequeñas cantidades.
• Pala de laboratorio.
• Cucharillas de laboratorio.
• Regla metálica o plástica compatible con la muestra.
• Separador o divisor manual para marcar los cuartos.
• Rascador de laboratorio.
• Pinceles o cepillos suaves para recuperar partículas.
• Recipientes para recoger las diferentes fracciones.
• Bandejas auxiliares.
• Papel de pesada.
• Barquillas de pesada.
• Vidrios de reloj.
• Bolsas para muestras.
• Frascos o recipientes herméticos para conservar la fracción final.
• Balanza de precisión.
• Balanza analítica, cuando se trabajen cantidades pequeñas.
• Embudo para transferir materiales finos.
• Tamiz, cuando sea necesario acondicionar previamente el tamaño de partícula.
• Mortero y pistilo para desaglomeración previa, cuando corresponda.
• Divisor de muestras tipo riffle como alternativa o complemento al cuarteo manual.
• Divisor rotatorio de muestras cuando se requiera mayor reproducibilidad.
• Recipientes colectores del divisor.
• Etiquetas.
• Rotulador resistente.
• Hoja o sistema de registro.
• Papel absorbente.
• Sistema de extracción localizada cuando se genere polvo.
• Campana extractora cuando la naturaleza de la muestra lo requiera.
• Recipientes para residuos.
• Bata de laboratorio.
• Gafas de seguridad.
• Guantes adecuados al tipo de muestra.
• Protección respiratoria cuando exista riesgo de inhalación de polvo.

Procedimiento:

1. Identificar correctamente la muestra antes de comenzar.
2. Comprobar que la muestra esté suficientemente seca y libre de humedad superficial, cuando el método lo requiera.
3. Verificar que no existan terrones o aglomerados grandes que puedan dificultar una división uniforme.
4. Desaglomerar suavemente la muestra si es necesario.
5. Seleccionar una superficie limpia, seca, lisa y suficientemente amplia.
6. Evitar superficies que puedan contaminar o reaccionar con la muestra.
7. Limpiar previamente la bandeja, lona o superficie de trabajo.
8. Colocar toda la muestra en el centro de la superficie.
9. Verter o desplazar progresivamente el material hacia un mismo punto.
10. Formar un cono aproximadamente simétrico con toda la muestra.
11. Procurar que las partículas se distribuyan de forma uniforme durante la formación del cono.
12. Evitar pérdidas de material fuera de la superficie de trabajo.
13. No separar intencionadamente partículas según su tamaño, color o densidad.
14. Repetir la formación del cono cuando sea necesario para mejorar la homogeneidad.
15. Aplanar cuidadosamente el cono desde su parte superior.
16. Formar un montón aproximadamente circular y de espesor uniforme.
17. Evitar arrastrar selectivamente las partículas más finas hacia los bordes.
18. Comprobar que la muestra queda distribuida de manera aproximadamente homogénea.
19. Marcar visualmente dos diámetros aproximadamente perpendiculares.
20. Dividir la muestra en cuatro sectores de tamaño similar.
21. Utilizar una espátula, regla, pala o separador limpio para realizar la división.
22. Procurar que cada cuarto incluya material de toda la altura y espesor de la muestra.
23. Separar cuidadosamente los cuatro cuartos.
24. Seleccionar dos cuartos opuestos entre sí.
25. Retirar los otros dos cuartos.
26. No seleccionar únicamente las fracciones que presenten un aspecto determinado.
27. Reunir los dos cuartos opuestos seleccionados.
28. Mezclar nuevamente las dos fracciones conservadas.
29. Formar de nuevo un cono con la muestra reunida.
30. Aplanar nuevamente el cono.
31. Dividir otra vez en cuatro sectores equivalentes.
32. Seleccionar de nuevo dos cuartos opuestos.
33. Repetir el proceso tantas veces como sea necesario.
34. Continuar hasta obtener aproximadamente la cantidad de muestra requerida para el análisis.
35. Evitar reducir la muestra por debajo de la masa mínima necesaria para mantener su representatividad.
36. Recoger cuidadosamente todas las partículas pertenecientes a los cuartos seleccionados.
37. Transferir la muestra final a un recipiente limpio y adecuado.
38. Identificar inmediatamente la fracción obtenida.
39. Registrar la masa inicial, masa final y número de ciclos de cuarteo cuando sea relevante.
40. Conservar la muestra reducida en las condiciones adecuadas hasta su análisis.

Conificación

Material para la Conificación

• Bandeja de conificación.
• Superficie plana, limpia y seca.
• Lona o lámina limpia para muestras de mayor tamaño.
• Bandejas auxiliares.
• Recipientes para muestras.
• Espátulas.
• Espátula ancha.
• Cucharillas de laboratorio.
• Pala para muestras.
• Rascador de laboratorio.
• Mortero y pistilo para desaglomeración previa, cuando corresponda.
• Tamiz, cuando sea necesario acondicionar previamente la muestra.
• Pinceles o cepillos suaves.
• Papel de pesada.
• Barquillas de pesada.
• Balanza de precisión.
• Balanza analítica cuando se trabajen cantidades pequeñas.
• Recipientes herméticos para conservar la muestra.
• Bolsas para muestras.
• Embudos para transferencia de materiales finos.
• Etiquetas.
• Rotulador resistente.
• Hoja o sistema de registro.
• Sistema de extracción localizada cuando exista generación de polvo.
• Recipientes para residuos.
• Bata de laboratorio.
• Gafas de seguridad.
• Guantes adecuados al tipo de muestra.
• Protección respiratoria cuando exista riesgo de inhalación de polvo.

Procedimiento:

1. Identificar correctamente la muestra.
2. Comprobar que la muestra se encuentra en condiciones adecuadas para su manipulación.
3. Verificar que la muestra esté suficientemente seca cuando el método lo requiera.
4. Comprobar si existen terrones o aglomerados.
5. Desaglomerar suavemente la muestra cuando sea necesario.
6. Seleccionar una superficie de trabajo limpia, seca y suficientemente amplia.
7. Evitar superficies que puedan reaccionar con la muestra o contaminarla.
8. Limpiar previamente la bandeja, lona o superficie de conificación.
9. Colocar toda la muestra en un recipiente o bandeja auxiliar.
10. Mezclar previamente la muestra de forma suave si presenta una distribución claramente heterogénea.
11. Situar el punto donde se formará el cono.
12. Verter la muestra lentamente sobre ese punto.
13. Mantener aproximadamente constante la posición desde la que se vierte el material.
14. Permitir que las partículas caigan y se distribuyan naturalmente alrededor del punto central.
15. Evitar desplazar manualmente las partículas mientras se forma el cono.
16. Añadir progresivamente toda la muestra.
17. Procurar que el cono se forme de manera aproximadamente simétrica.
18. Evitar pérdidas de partículas fuera de la superficie de trabajo.
19. Recuperar cuidadosamente las partículas derramadas cuando pertenezcan claramente a la muestra y no exista contaminación.
20. Evitar corrientes de aire cuando se trabaje con partículas finas.
21. No realizar movimientos bruscos que puedan provocar segregación del material.
22. Una vez formado el cono, recoger nuevamente la muestra si se requiere una nueva conificación.
23. Mezclar las partículas recuperadas antes de repetir el proceso.
24. Volver a verter la muestra sobre un punto central.
25. Repetir la formación del cono cuando sea necesario para mejorar la homogeneización.
26. Mantener condiciones similares entre sucesivas conificaciones.
27. Evitar una manipulación excesiva que pueda producir pérdida de finos.
28. Controlar la posible segregación de partículas gruesas hacia la parte exterior del cono.
29. Comprobar visualmente la distribución general de la muestra.
30. Finalizar la conificación cuando se haya alcanzado el grado de homogeneización requerido por el procedimiento.
31. Evitar prolongar innecesariamente el proceso.
32. Si posteriormente se realizará cuarteo, mantener la muestra completa sobre la superficie de trabajo.
33. Aplanar el cono cuidadosamente desde la parte superior cuando vaya a iniciarse el cuarteo.
34. Evitar desplazar preferentemente partículas hacia zonas concretas durante el aplanado.
35. Mantener aproximadamente uniforme el espesor de la muestra aplanada.
36. Evitar pérdidas de muestra durante la manipulación posterior.
37. Recoger y conservar la muestra si no va a dividirse inmediatamente.
38. Transferirla a un recipiente limpio y compatible.
39. Etiquetar correctamente la muestra.
40. Registrar la realización de la conificación y cualquier incidencia relevante.

Formación Detallada del Cono

1. Colocar la muestra completa en una bandeja o recipiente auxiliar limpio y seco.
2. Preparar una superficie plana, horizontal, limpia y suficientemente amplia para contener toda la muestra.
3. Situar el punto central donde se quiere formar el cono.
4. Tomar una pequeña porción de muestra con una pala, cuchara o recipiente adecuado.
5. Elevarla ligeramente sobre el punto central, evitando una altura excesiva que pueda provocar pérdida de partículas finas.
6. Verter la muestra lentamente sobre el mismo punto.
7. Dejar que las partículas caigan libremente por gravedad.
8. No extender la muestra manualmente hacia los lados.
9. Permitir que las partículas que llegan al vértice rueden naturalmente por las pendientes que se van formando.
10. Añadir nuevas porciones siempre aproximadamente sobre el centro del montón.
11. Mantener el punto de vertido lo más constante posible durante todo el proceso.
12. Verter cada nueva porción lentamente para no deformar bruscamente el montón.
13. Procurar que el material caiga verticalmente sobre la parte superior.
14. Evitar lanzar la muestra lateralmente.
15. Evitar depositar deliberadamente material en los bordes.
16. A medida que se añade muestra, dejar que el cono aumente tanto en altura como en diámetro de forma natural.
17. Continuar añadiendo material sobre el vértice que se va formando.
18. Mantener aproximadamente centrado el vértice respecto a la base.
19. Si el punto de caída se desplaza, corregir la posición desde la que se vierte la muestra, no empujando directamente el material acumulado.
20. Evitar comprimir o presionar la muestra durante la formación.
21. No alisar las paredes del cono con la pala o la espátula.
22. Evitar vibraciones de la superficie, ya que pueden favorecer la segregación de las partículas.
23. Trabajar lentamente cuando existan partículas de tamaños o densidades muy diferentes.
24. Evitar corrientes de aire cuando la muestra contenga polvo o partículas muy finas.
25. Vigilar que las partículas finas no se pierdan fuera de la superficie de trabajo.
26. Continuar vertiendo hasta incorporar toda la muestra.
27. Comprobar que el resultado tenga una base aproximadamente circular.
28. Comprobar que el vértice se encuentre aproximadamente en el centro.
29. Las paredes deben presentar una pendiente natural formada por el propio deslizamiento de las partículas.
30. No es necesario obtener un cono geométricamente perfecto; lo importante es que se haya formado mediante una alimentación central y uniforme.

Separación Magnética

Material para la Separación Magnética

• Muestra sólida.
• Imán permanente.
• Imán de neodimio, cuando se requiera mayor intensidad de campo.
• Barra magnética o captador magnético.
• Separador magnético de laboratorio, cuando corresponda.
• Separador magnético de tambor, para cantidades mayores o procedimientos específicos.
• Separador magnético de placa o rejilla, cuando sea adecuado.
• Bandeja de separación.
• Bandejas auxiliares.
• Superficie plana, limpia y seca.
• Recipientes para la fracción magnética.
• Recipientes para la fracción no magnética.
• Bolsas o fundas limpias para recubrir el imán.
• Película plástica compatible, cuando se utilice como protección del imán.
• Espátulas.
• Microespátulas.
• Cucharillas de laboratorio.
• Pala para muestras.
• Pinzas.
• Pinceles o cepillos suaves.
• Mortero y pistilo para desaglomeración previa, cuando corresponda.
• Tamices, cuando sea necesario acondicionar previamente la granulometría.
• Papel de pesada.
• Barquillas de pesada.
• Vidrios de reloj.
• Balanza de precisión.
• Balanza analítica cuando se trabaje con cantidades pequeñas.
• Embudos para transferir partículas finas.
• Frascos o recipientes herméticos para conservar las fracciones.
• Bolsas para muestras.
• Etiquetas.
• Rotulador resistente.
• Hoja o sistema de registro.
• Sistema de extracción localizada cuando la muestra genere polvo.
• Recipientes para residuos.
• Bata de laboratorio.
• Gafas de seguridad.
• Guantes adecuados al tipo de muestra.
• Protección respiratoria cuando exista riesgo de inhalación de partículas finas.

Procedimiento:

1. Identificar correctamente la muestra antes de comenzar.
2. Comprobar que la separación magnética sea adecuada para los componentes presentes.
3. Determinar qué fracción se desea conservar: magnética, no magnética o ambas.
4. Comprobar que la muestra esté suficientemente seca cuando el método lo requiera.
5. Verificar que no existan aglomerados grandes que dificulten la separación.
6. Desaglomerar suavemente la muestra si es necesario.
7. Extender una cantidad manejable de muestra sobre una bandeja limpia y seca.
8. Distribuir la muestra formando una capa relativamente fina.
9. Evitar acumulaciones excesivas de material.
10. Seleccionar un imán o separador magnético adecuado para el tamaño y naturaleza de las partículas.
11. Comprobar que el imán esté limpio antes de comenzar.
12. Proteger el imán con una funda, bolsa o película limpia cuando resulte conveniente facilitar la recuperación de las partículas adheridas.
13. Aproximar lentamente el imán a la superficie de la muestra.
14. Evitar introducir bruscamente el imán dentro del material.
15. Observar qué partículas responden al campo magnético.
16. Desplazar el imán lentamente sobre toda la superficie de la muestra.
17. Mantener una distancia suficientemente pequeña para atraer las partículas magnéticas.
18. Evitar arrastrar mecánicamente partículas no magnéticas junto con las magnéticas.
19. Realizar movimientos regulares y sistemáticos sobre toda la bandeja.
20. Trabajar por zonas cuando la cantidad de muestra sea elevada.
21. Retirar periódicamente las partículas acumuladas en el imán.
22. Depositar la fracción magnética en un recipiente limpio e identificado.
23. Si se utiliza una funda protectora, retirar el imán manteniendo la funda sobre el recipiente de recogida.
24. Separar la funda del imán para liberar las partículas atraídas.
25. Evitar pérdidas durante la transferencia de la fracción magnética.
26. Repetir el recorrido del imán sobre la muestra restante.
27. Continuar hasta que la cantidad adicional de partículas atraídas sea mínima o se cumpla el criterio establecido.
28. Remover suavemente la fracción no magnética entre pasadas para exponer partículas que puedan quedar ocultas.
29. Volver a extender la muestra después de cada mezcla.
30. Evitar una agitación intensa que produzca pérdida de partículas finas.
31. Cuando se requiera mayor reproducibilidad, utilizar un separador magnético de laboratorio.
32. Ajustar la intensidad del campo magnético cuando el equipo lo permita.
33. Ajustar también la velocidad de alimentación o paso de muestra cuando corresponda.
34. Evitar sobrecargar el separador magnético.
35. Recoger por separado las fracciones obtenidas.
36. Inspeccionar visualmente ambas fracciones después de la separación.
37. Repetir la separación si todavía se observan partículas magnéticas en la fracción no magnética.
38. Pesar las fracciones cuando sea necesario realizar un balance de masas.
39. Comparar la masa total recuperada con la masa inicial cuando el procedimiento lo requiera.
40. Transferir cada fracción a un recipiente compatible.
41. Etiquetar claramente la fracción magnética y la no magnética.
42. Registrar la masa inicial y las masas obtenidas cuando sean relevantes.
43. Registrar el tipo de imán o separador utilizado y las condiciones de trabajo si afectan a la reproducibilidad.
44. Limpiar cuidadosamente el equipo para evitar contaminación cruzada entre muestras.
45. Conservar o procesar las fracciones obtenidas según el análisis posterior previsto.

Selección Manual

Material para la Selección Manual

• Bandeja de selección.
• Superficie plana, limpia y seca.
• Pinzas de laboratorio.
• Pinzas de punta fina.
• Espátulas.
• Microespátulas.
• Cucharillas de laboratorio.
• Agujas de disección o sondas, cuando corresponda.
• Lupa.
• Lupa binocular o estereomicroscopio para partículas pequeñas.
• Lámpara o fuente de iluminación dirigida.
• Vidrios de reloj.
• Placas de Petri.
• Papel de pesada.
• Barquillas de pesada.
• Recipientes para la muestra seleccionada.
• Recipientes para las fracciones retiradas.
• Bandejas auxiliares.
• Balanza de precisión.
• Balanza analítica cuando se trabaje con pequeñas cantidades.
• Pinceles o cepillos suaves.
• Embudos para transferir partículas finas.
• Bolsas o frascos para conservar las fracciones.
• Etiquetas.
• Rotulador resistente.
• Hoja o sistema de registro.
• Sistema de extracción localizada cuando la muestra genere polvo.
• Recipientes para residuos.
• Bata de laboratorio.
• Gafas de seguridad.
• Guantes adecuados al tipo de muestra.
• Protección respiratoria cuando exista riesgo de inhalación de polvo.

Procedimiento:

1. Identificar correctamente la muestra.
2. Determinar qué partículas o materiales deben retirarse o separarse.
3. Preparar una superficie de trabajo limpia, seca y bien iluminada.
4. Extender una cantidad manejable de muestra sobre una bandeja.
5. Distribuir la muestra formando una capa fina.
6. Evitar amontonar excesivamente el material.
7. Observar cuidadosamente toda la superficie de la muestra.
8. Utilizar iluminación adicional cuando sea necesario mejorar la visibilidad.
9. Utilizar una lupa cuando las partículas sean pequeñas o difíciles de distinguir.
10. Identificar los componentes que deben separarse según los criterios establecidos.
11. Retirar las partículas de mayor tamaño con pinzas.
12. Utilizar espátulas o cucharillas cuando resulte más adecuado.
13. Depositar cada tipo de material separado en un recipiente independiente.
14. Evitar tocar directamente la muestra con las manos.
15. Trabajar de forma sistemática por zonas para no dejar partes sin revisar.
16. Remover suavemente la muestra cuando sea necesario observar partículas ocultas.
17. Evitar triturar, romper o modificar las partículas durante la selección.
18. Evitar retirar partículas que formen parte legítima de la muestra.
19. Repetir la inspección hasta que no se detecten materiales extraños evidentes.
20. Revisar la fracción retirada para comprobar que no contiene cantidades significativas de muestra útil.
21. Pesar el material separado cuando sea necesario cuantificarlo.
22. Pesar nuevamente la muestra depurada cuando el procedimiento lo requiera.
23. Transferir la muestra seleccionada a un recipiente limpio y adecuado.
24. Etiquetar correctamente tanto la muestra como las fracciones retiradas cuando deban conservarse.
25. Registrar el tipo de material eliminado, cantidad retirada y cualquier incidencia relevante.

Pesada de la Muestra

Material para la Pesada de la Muestra

• Muestra.
• Balanza analítica.
• Balanza de precisión, cuando sea suficiente para el procedimiento.
• Pesas patrón o material de comprobación de la balanza, cuando corresponda.
• Vidrios de reloj.
• Cápsulas de pesada.
• Barquillas de pesada.
• Papel de pesada.
• Frascos de pesada.
• Recipientes con tapa para sustancias higroscópicas o volátiles.
• Espátulas.
• Microespátulas.
• Cucharillas de laboratorio.
• Pinzas para manipular recipientes pequeños cuando corresponda.
• Pincel o cepillo específico para la limpieza de la balanza.
• Desecador cuando la muestra deba mantenerse seca o enfriarse antes de pesar.
• Agente desecante, cuando corresponda.
• Recipiente limpio para recibir la muestra pesada.
• Embudo para sólidos cuando facilite la transferencia.
• Etiquetas.
• Rotulador resistente.
• Hoja de registro o sistema electrónico de datos.
• Campana o sistema de extracción cuando la naturaleza de la muestra lo requiera.
• Bata de laboratorio.
• Gafas de seguridad.
• Guantes adecuados al tipo de muestra.

Procedimiento:

1. Identificar correctamente la muestra antes de realizar la pesada.
2. Determinar la cantidad aproximada de muestra necesaria para el procedimiento.
3. Seleccionar una balanza con capacidad, resolución y precisión adecuadas.
4. Comprobar que la balanza esté limpia, nivelada y correctamente instalada.
5. Verificar que la balanza esté dentro de su periodo de calibración o comprobación establecido.
6. Encender la balanza y esperar el tiempo de estabilización necesario cuando corresponda.
7. Evitar vibraciones, corrientes de aire y cambios bruscos de temperatura durante la pesada.
8. Utilizar un recipiente, vidrio de reloj, cápsula o barquilla de pesada limpio, seco y compatible con la muestra.
9. Colocar el recipiente vacío en el centro del plato de la balanza.
10. Esperar hasta obtener una lectura estable.
11. Tarar la balanza con el recipiente colocado o registrar exactamente su masa si se utilizará pesada por diferencia.
12. Retirar el recipiente cuando sea necesario antes de añadir la muestra, evitando realizar manipulaciones que puedan ensuciar el interior de la balanza.
13. Añadir la muestra progresivamente utilizando una espátula o utensilio adecuado.
14. Evitar añadir cantidades grandes de una sola vez cuando se requiera alcanzar una masa determinada.
15. No colocar nunca la muestra directamente sobre el plato de la balanza.
16. Evitar tocar con las manos el recipiente de pesada cuando pueda alterarse significativamente su masa.
17. Colocar nuevamente el recipiente con la muestra en el centro del plato.
18. Cerrar las puertas de la balanza analítica antes de realizar la lectura.
19. Esperar a que la indicación de masa se estabilice.
20. Registrar inmediatamente la masa utilizando todas las cifras proporcionadas de forma válida por la balanza.
21. Repetir cuidadosamente la adición si todavía no se ha alcanzado la cantidad necesaria.
22. Transferir cuantitativamente la muestra pesada al recipiente donde continuará el procedimiento cuando sea necesario.
23. Utilizar pesada por diferencia cuando resulte conveniente, determinando la masa transferida a partir de la diferencia entre las pesadas inicial y final del recipiente de origen.
24. Identificar correctamente la porción pesada y registrar la balanza utilizada, masa obtenida y cualquier incidencia relevante.
25. Limpiar la balanza y la zona de pesada después de finalizar, retirando cualquier resto de muestra según el procedimiento establecido.

Transferencia de Sólidos

Material para la Transferencia de Sólidos

• Muestra o reactivo sólido.
• Espátulas.
• Microespátulas.
• Espátulas de doble extremo.
• Cucharillas de laboratorio.
• Palas para muestras.
• Pinzas, cuando el material pueda manipularse como fragmentos.
• Papel de pesada.
• Barquillas de pesada.
• Cápsulas de pesada.
• Vidrios de reloj.
• Frascos de pesada.
• Bandejas de trabajo.
• Embudos para sólidos.
• Embudos de boca ancha.
• Recipientes de origen.
• Recipientes de destino.
• Vasos de precipitados.
• Matraces Erlenmeyer.
• Matraces aforados, cuando la transferencia forme parte de la preparación de una disolución.
• Tubos de ensayo.
• Viales.
• Frascos con cierre hermético.
• Balanza de precisión.
• Balanza analítica.
• Frasco lavador.
• Agua destilada o desionizada, cuando se utilice para transferencia cuantitativa.
• Disolvente compatible con la muestra, cuando corresponda.
• Pincel o cepillo suave para recuperar partículas.
• Material o dispositivo antiestático, cuando sea necesario.
• Desecador para sustancias sensibles a la humedad.
• Etiquetas.
• Rotulador resistente.
• Hoja o sistema de registro.
• Sistema de extracción localizada cuando exista generación de polvo.
• Campana extractora cuando la naturaleza de la sustancia lo requiera.
• Recipientes para residuos.
• Bata de laboratorio.
• Gafas de seguridad.
• Guantes adecuados al tipo de muestra.
• Protección respiratoria cuando exista riesgo de inhalación de partículas.

Procedimiento:

1. Identificar correctamente la muestra o reactivo que se va a transferir.
2. Comprobar que el recipiente de destino esté limpio, seco y correctamente identificado.
3. Seleccionar una espátula, cucharilla o utensilio adecuado al tamaño y naturaleza del sólido.
4. Utilizar utensilios limpios para evitar contaminación cruzada.
5. Evitar tocar directamente el sólido con las manos.
6. Abrir el recipiente de origen únicamente durante el tiempo necesario.
7. Evitar trabajar en zonas con corrientes de aire cuando el sólido sea fino o pulverulento.
8. Colocar el recipiente de destino cerca del recipiente de origen para minimizar el recorrido de transferencia.
9. Utilizar una superficie limpia o bandeja de contención para recuperar posibles derrames.
10. Tomar pequeñas cantidades de sólido con la espátula o cucharilla.
11. Evitar introducir excesivamente el utensilio en el recipiente de origen cuando pueda contaminar el contenido.
12. Transferir el sólido lentamente al recipiente de destino.
13. Evitar movimientos bruscos que puedan dispersar partículas.
14. Utilizar un embudo para sólidos cuando la abertura del recipiente de destino sea estrecha.
15. Golpear suavemente el embudo cuando sea necesario favorecer el descenso del sólido.
16. Evitar compactar el sólido dentro del embudo.
17. Comprobar que no queden cantidades apreciables adheridas a la espátula.
18. Recuperar cuidadosamente el material adherido cuando forme parte de una transferencia cuantitativa.
19. Utilizar papel de pesada o una barquilla cuando facilite el traslado de pequeñas cantidades.
20. Doblar suavemente el papel de pesada para formar un canal cuando se transfieran sólidos finos.
21. Evitar que el sólido quede retenido en los pliegues del papel.
22. En una transferencia cuantitativa, procurar que toda la masa pesada alcance el recipiente de destino.
23. Enjuagar el recipiente de pesada con un disolvente adecuado cuando el procedimiento permita una transferencia cuantitativa por disolución.
24. Añadir los lavados al recipiente de destino cuando formen parte de la muestra.
25. No realizar lavados cuando puedan alterar el procedimiento posterior.
26. Comprobar visualmente que el recipiente de origen no conserva restos significativos de material que deban transferirse.
27. Evitar pérdidas por adherencia electrostática en sólidos finos.
28. Utilizar material antiestático cuando la muestra presente problemas importantes de electricidad estática.
29. Mantener cerrados los recipientes de sustancias higroscópicas o sensibles a la humedad.
30. Minimizar la exposición al aire de sustancias volátiles, oxidables o sensibles a la atmósfera.
31. Transferir inmediatamente el sólido cuando se haya realizado previamente una pesada precisa.
32. Cerrar correctamente el recipiente de origen después de finalizar.
33. Cerrar o proteger también el recipiente de destino cuando corresponda.
34. Registrar la cantidad transferida y cualquier pérdida o incidencia relevante.
35. Limpiar el material y la zona de trabajo después de completar la transferencia.

Preparación para la Disolución

Preparación para la Digestión

Preparación de Pastillas

Material para la Preparación de Pastillas

• Muestra sólida seca y pulverizada.
• Espátulas.
• Microespátulas.
• Cucharillas de laboratorio.
• Papel de pesada.
• Barquillas de pesada.
• Vidrios de reloj.
• Balanza analítica.
• Balanza de precisión.
• Aglutinante para pastillas, cuando sea necesario.
• Recipiente para mezclar muestra y aglutinante.
• Mortero o equipo de mezcla para homogeneizar muestra y aglutinante.
• Mezclador o agitador adecuado, cuando corresponda.
• Matriz o molde de prensado.
• Punzones superior e inferior.
• Anillos de soporte, cuando el sistema de preparación los utilice.
• Cápsulas o soportes para pastillas, cuando corresponda.
• Prensa hidráulica de laboratorio.
• Prensa manual o automática para pastillas.
• Manómetro o sistema de control de presión incorporado a la prensa.
• Sistema de expulsión de la pastilla.
• Soporte estable para la matriz.
• Pinzas para manipular componentes pequeños.
• Pinceles o cepillos suaves para limpiar el molde.
• Material de limpieza compatible con la matriz.
• Papel sin fibras para limpieza.
• Recipientes limpios para las pastillas preparadas.
• Portamuestras.
• Cápsulas o cajas de almacenamiento.
• Recipientes herméticos cuando sea necesario proteger frente a la humedad.
• Etiquetas.
• Rotulador resistente.
• Hoja o sistema de registro.
• Sistema de extracción localizada cuando se manipulen polvos finos.
• Recipientes para residuos sólidos.
• Bata de laboratorio.
• Gafas de seguridad.
• Guantes adecuados.
• Protección respiratoria cuando exista riesgo de inhalación de polvo.
• Protección específica de la prensa conforme a las instrucciones del fabricante.

Procedimiento:

1. Identificar correctamente la muestra antes de comenzar.
2. Determinar si el método analítico requiere analizar la muestra en forma de pastilla prensada.
3. Consultar las condiciones específicas establecidas para el método y el instrumento utilizado.
4. Comprobar que la muestra sea representativa del material original.
5. Secar previamente la muestra cuando su contenido de humedad pueda afectar al prensado o al análisis.
6. Dejar enfriar la muestra en un desecador cuando haya sido sometida a secado.
7. Triturar previamente las partículas de tamaño excesivo cuando sea necesario.
8. Moler la muestra hasta alcanzar una granulometría suficientemente fina y homogénea.
9. Evitar el sobrecalentamiento de la muestra durante la molienda.
10. Desaglomerar el material después de la molienda cuando sea necesario.
11. Tamizar la muestra si el método establece un tamaño máximo de partícula.
12. Homogeneizar cuidadosamente la muestra pulverizada.
13. Evitar la segregación de partículas durante la manipulación.
14. Seleccionar la cantidad de muestra necesaria para fabricar la pastilla.
15. Pesar la muestra con una balanza de precisión o analítica.
16. Registrar la masa utilizada.
17. Determinar si es necesario añadir un aglutinante.
18. Seleccionar un aglutinante compatible con la muestra y con la técnica analítica.
19. Pesar la cantidad de aglutinante cuando corresponda.
20. Mantener constante la proporción muestra-aglutinante entre muestras comparables.
21. Mezclar completamente la muestra y el aglutinante hasta obtener una distribución uniforme.
22. Evitar incorporar contaminantes durante la mezcla.
23. Limpiar cuidadosamente el molde o matriz de prensado antes de utilizarlo.
24. Comprobar que las superficies del molde estén secas y libres de partículas de muestras anteriores.
25. Inspeccionar el molde para comprobar que no presenta daños.
26. Montar correctamente la matriz de prensado según el diseño del equipo.
27. Colocar el molde sobre una superficie estable.
28. Introducir progresivamente la muestra pulverizada en la cavidad de la matriz.
29. Distribuir el polvo uniformemente sobre toda la superficie.
30. Evitar dejar zonas claramente más cargadas que otras.
31. Nivelar suavemente la superficie del polvo sin producir una segregación apreciable.
32. Evitar pérdidas de muestra durante el llenado.
33. Colocar los componentes superiores de la matriz siguiendo el procedimiento del fabricante.
34. Situar correctamente la matriz en la prensa.
35. Comprobar que la matriz quede centrada respecto al sistema de aplicación de presión.
36. Cerrar o proteger la zona de prensado cuando el equipo disponga de sistemas de seguridad.
37. Aplicar la presión progresivamente.
38. Evitar aplicar bruscamente la presión máxima.
39. Alcanzar la presión especificada por el método de preparación.
40. Mantener la presión durante el tiempo establecido.
41. Utilizar las mismas condiciones de presión y tiempo para muestras que deban compararse.
42. Liberar la presión progresivamente después del prensado.
43. No abrir ni desmontar la matriz mientras permanezca presurizada.
44. Retirar cuidadosamente la matriz de la prensa.
45. Extraer la pastilla mediante el sistema de expulsión previsto para el molde.
46. Evitar ejercer fuerzas laterales que puedan fracturar la pastilla.
47. Manipular la pastilla preferentemente por los bordes.
48. Inspeccionar visualmente ambas superficies de la pastilla.
49. Comprobar que la superficie sea suficientemente plana y homogénea.
50. Comprobar que no presenta grietas, fracturas, desprendimientos importantes o zonas descompactadas.
51. Rechazar y preparar nuevamente la pastilla cuando presente defectos incompatibles con el método analítico.
52. Colocar la pastilla en un recipiente o portamuestras limpio.
53. Identificarla inmediatamente para evitar confusiones entre muestras.
54. Conservarla protegida de humedad, polvo y contaminación hasta su análisis.
55. Registrar la masa de muestra, granulometría cuando corresponda, aglutinante utilizado, proporción, presión, tiempo de prensado y cualquier incidencia relevante.

Preparación de Muestras para Análisis Instrumental

Material necesario

• Muestra original.
• Agua destilada o desionizada.
• Disolventes adecuados al método analítico.
• Reactivos para ajuste de pH.
• Reactivos para disolución, digestión, extracción o derivatización, cuando proceda.
• Patrones de calibración.
• Patrón interno, cuando el método lo requiera.
• Material de referencia o muestra de control, cuando proceda.
• Balanza analítica.
• Espátulas.
• Papel de pesada, cápsulas o vidrios de reloj.
• Mortero y pistilo.
• Molino o sistema de trituración, cuando sea necesario.
• Tamices.
• Vasos de precipitados.
• Matraces Erlenmeyer.
• Matraces aforados.
• Probetas.
• Tubos de ensayo.
• Tubos de centrífuga.
• Viales de preparación.
• Viales compatibles con el equipo instrumental.
• Tapones y septos adecuados.
• Pipetas aforadas.
• Pipetas graduadas.
• Micropipetas.
• Puntas desechables para micropipetas.
• Propipeta o pipeteador.
• Pipetas Pasteur o cuentagotas.
• Jeringas.
• Filtros de jeringa.
• Membranas de microfiltración.
• Embudos.
• Papel de filtro.
• Sistema de filtración al vacío, cuando proceda.
• Embudo Büchner.
• Matraz Kitasato.
• Bomba o sistema de vacío.
• Regulador de vacío.
• Centrífuga.
• Agitador magnético.
• Barras magnéticas.
• Agitador vórtex.
• Baño de ultrasonidos.
• Placa calefactora.
• Baño termostatizado.
• Bloque calefactor, cuando proceda.
• Estufa de secado.
• Desecador.
• Sistema de evaporación o concentración.
• Evaporador rotatorio, cuando proceda.
• Sistema de desgasificación.
• Fuente de gas inerte, cuando sea necesaria.
• Regulador de presión y caudal para gases.
• Embudo de decantación para extracciones líquido-líquido.
• Cartuchos y sistema de extracción en fase sólida (SPE), cuando proceda.
• Recipientes resistentes a digestión química.
• Sistema de digestión o mineralización, cuando sea necesario.
• pH-metro.
• Electrodo de pH.
• Disoluciones tampón para calibración.
• Conductímetro, cuando el método requiera controlar la conductividad.
• Termómetro o sonda de temperatura.
• Frasco lavador.
• Varillas de vidrio.
• Gradillas para tubos y viales.
• Soportes universales.
• Pinzas y nueces.
• Pinzas para manipulación de filtros o membranas.
• Cronómetro o temporizador.
• Recipientes para almacenamiento temporal de muestras.
• Recipientes ámbar para muestras fotosensibles.
• Refrigerador o congelador, cuando sea necesaria conservación a baja temperatura.
• Etiquetas.
• Rotulador permanente.
• Hoja de registro o cuaderno de laboratorio.
• Campana extractora.
• Guantes de protección química.
• Gafas de seguridad.
• Bata de laboratorio.
• Protección facial cuando exista riesgo elevado de salpicaduras.
• Recipientes específicos para residuos químicos.
• Contenedores para material contaminado o desechable.

Procedimiento:

1. Comprobar que la muestra esté correctamente identificada antes de iniciar la preparación.
2. Revisar el método analítico correspondiente a la técnica instrumental que se va a utilizar.
3. Determinar la cantidad de muestra necesaria para el análisis.
4. Comprobar el intervalo de concentración adecuado para el instrumento.
5. Identificar los posibles componentes de la matriz que puedan interferir en la medida.
6. Seleccionar el procedimiento de preparación adecuado según el tipo de muestra y la técnica instrumental.
7. Determinar si la muestra requiere homogeneización previa.
8. Homogeneizar la muestra cuando sea necesario antes de tomar una porción para el análisis.
9. Seleccionar una porción representativa de la muestra.
10. Pesar o medir la cantidad necesaria con la precisión requerida.
11. Registrar la masa o el volumen de muestra utilizado.
12. Seleccionar recipientes y material de laboratorio compatibles con el análisis.
13. Comprobar que todo el material esté limpio y libre de contaminantes.
14. Utilizar material de alta limpieza cuando se determinen analitos a concentraciones muy bajas.
15. Evitar utilizar recipientes que puedan liberar sustancias que interfieran en la medida.
16. Utilizar reactivos y disolventes de pureza adecuada para análisis instrumental.
17. Preparar blancos de reactivos cuando el procedimiento lo requiera.
18. Preparar patrones de calibración adecuados al intervalo esperado de concentración.
19. Utilizar el mismo medio o matriz, cuando sea posible, para muestras y patrones de calibración.
20. Preparar controles de calidad o muestras de referencia cuando el método los incluya.
21. Si la muestra es sólida, realizar trituración o molienda cuando sea necesario.
22. Homogeneizar el sólido antes de retirar la porción analítica.
23. Realizar una disolución o digestión cuando el analito deba pasar a fase líquida.
24. Seleccionar el disolvente o mezcla de reactivos adecuados.
25. Realizar la disolución bajo las condiciones establecidas por el método.
26. Evitar pérdidas del analito durante el proceso de disolución.
27. Si la muestra no se disuelve completamente, comprobar si el residuo contiene parte del analito.
28. No descartar residuos sólidos sin verificar previamente el procedimiento.
29. Cuando sea necesario, realizar una digestión más intensa o un tratamiento adicional.
30. Si la muestra es líquida, homogeneizarla antes de tomar una alícuota.
31. Comprobar visualmente la presencia de sólidos en suspensión.
32. Filtrar o centrifugar la muestra cuando sea necesario eliminar partículas.
33. Seleccionar filtros compatibles con el analito, el disolvente y la técnica instrumental.
34. Utilizar el tamaño de poro requerido por el método.
35. Evitar filtros que puedan adsorber cantidades significativas del analito.
36. Desechar la primera porción del filtrado cuando el procedimiento indique que debe acondicionarse el filtro.
37. Recoger el filtrado en un recipiente limpio y correctamente identificado.
38. Si se utiliza centrifugación, seleccionar las condiciones adecuadas de velocidad y tiempo.
39. Recuperar cuidadosamente el sobrenadante sin resuspender el sedimento.
40. Si la muestra contiene componentes interferentes, aplicar un procedimiento de separación o limpieza.
41. Utilizar extracción líquido-líquido, extracción sólido-líquido, precipitación, adsorción u otra técnica cuando corresponda.
42. Ajustar el pH cuando sea necesario para favorecer la estabilidad o separación del analito.
43. Utilizar soluciones reguladoras cuando el método requiera mantener un pH determinado.
44. Registrar el pH final cuando sea relevante.
45. Si la concentración de la muestra es demasiado elevada, realizar una dilución.
46. Calcular previamente el factor de dilución requerido.
47. Utilizar pipetas y matraces aforados adecuados para realizar diluciones precisas.
48. Registrar todos los factores de dilución aplicados.
49. Si la concentración es demasiado baja, concentrar la muestra cuando el procedimiento lo permita.
50. Utilizar evaporación controlada, extracción o técnicas específicas de preconcentración.
51. Evitar pérdidas del analito durante la concentración.
52. Reconstituir la muestra en un volumen conocido cuando sea necesario.
53. Homogeneizar completamente después de cualquier dilución o reconstitución.
54. Comprobar la compatibilidad del disolvente con el sistema instrumental.
55. Evitar disolventes que puedan dañar columnas, nebulizadores, detectores, electrodos u otros componentes.
56. Comprobar la compatibilidad de la muestra con los materiales de las tuberías y conexiones del instrumento.
57. Evitar introducir partículas sólidas cuando puedan obstruir el sistema.
58. Comprobar visualmente que la muestra preparada esté suficientemente clara cuando la técnica lo requiera.
59. En técnicas cromatográficas, filtrar la muestra antes de la inyección cuando el método lo establezca.
60. Utilizar filtros de jeringa compatibles con la fase móvil y la muestra.
61. Seleccionar habitualmente poros de 0,22 µm o 0,45 µm según las necesidades del método.
62. Transferir la muestra filtrada a un vial adecuado.
63. Utilizar viales compatibles con el automuestreador cuando corresponda.
64. Comprobar que el vial esté limpio y correctamente cerrado.
65. Utilizar septos compatibles con el disolvente.
66. Evitar llenar los viales en exceso.
67. Comprobar que no existan burbujas cuando puedan interferir en la toma automática.
68. En espectrofotometría UV-Visible, comprobar que la muestra no presente turbidez significativa salvo que el método lo contemple.
69. Utilizar cubetas compatibles con la región espectral utilizada.
70. Evitar tocar las caras ópticas de las cubetas.
71. Limpiar exteriormente las cubetas antes de introducirlas en el instrumento.
72. En espectroscopía de absorción o emisión atómica, preparar la muestra en el medio ácido establecido por el método.
73. Evitar concentraciones elevadas de sólidos disueltos cuando puedan afectar al sistema de introducción.
74. Realizar diluciones adicionales cuando sea necesario.
75. En ICP-OES o ICP-MS, controlar especialmente la limpieza del material y la pureza de los reactivos.
76. Utilizar ácidos de pureza adecuada para análisis de trazas cuando proceda.
77. Evitar contaminación procedente de recipientes, agua o reactivos.
78. Preparar blancos del procedimiento completo cuando se determinen concentraciones muy bajas.
79. En cromatografía de gases, comprobar que la muestra sea compatible con el sistema de inyección y la columna.
80. Evitar introducir componentes no volátiles en cantidades que puedan contaminar el inyector.
81. Realizar extracción, derivatización u otros tratamientos cuando el método lo requiera.
82. En cromatografía líquida, comprobar que la composición del disolvente de la muestra sea compatible con la fase móvil.
83. Evitar disolventes de muestra excesivamente fuertes cuando puedan producir deformaciones de los picos cromatográficos.
84. Ajustar la composición del disolvente cuando sea necesario.
85. En técnicas electroquímicas, controlar el pH, la fuerza iónica y la temperatura cuando sean variables relevantes.
86. Añadir electrolito soporte cuando el procedimiento lo requiera.
87. En técnicas potenciométricas, comprobar que la muestra se encuentre dentro del intervalo de medida del electrodo.
88. En espectrometría de masas, minimizar la presencia de sales, detergentes y otros componentes que puedan producir supresión de señal.
89. Aplicar procedimientos de limpieza de muestra cuando sea necesario.
90. Preparar réplicas de la muestra cuando el método requiera evaluar la precisión.
91. Preparar muestras fortificadas cuando sea necesario comprobar la recuperación del analito.
92. Añadir una cantidad conocida de patrón antes o después de la preparación según el objetivo del control.
93. Registrar la concentración añadida en las muestras fortificadas.
94. Preparar las muestras y patrones utilizando procedimientos equivalentes siempre que sea posible.
95. Comprobar que la concentración final se encuentre dentro del intervalo de calibración.
96. No analizar directamente muestras cuya concentración prevista supere claramente el intervalo de trabajo.
97. Realizar una dilución adicional cuando sea necesario.
98. Evitar diluciones excesivas que reduzcan la concentración por debajo del límite de cuantificación.
99. Transferir la muestra preparada al recipiente final correspondiente.
100. Identificar claramente cada recipiente, vial o tubo.
101. Incluir el código de la muestra.
102. Indicar, cuando proceda, el factor de dilución.
103. Registrar la fecha y hora de preparación cuando la estabilidad de la muestra sea limitada.
104. Mantener los recipientes correctamente cerrados.
105. Proteger de la luz las muestras fotosensibles.
106. Refrigerar las muestras cuando el método lo requiera.
107. Evitar la congelación cuando pueda provocar precipitación o separación de componentes, salvo que el procedimiento lo establezca.
108. Minimizar el tiempo entre la preparación y el análisis cuando el analito sea inestable.
109. Homogeneizar nuevamente la muestra antes de introducirla en el instrumento cuando sea necesario.
110. Comprobar que no hayan aparecido precipitados durante el almacenamiento.
111. No introducir una muestra alterada en el instrumento sin evaluar previamente su validez.
112. Preparar una secuencia analítica adecuada cuando se utilice un automuestreador.
113. Incluir blancos, patrones, controles y muestras en el orden establecido.
114. Colocar los viales en las posiciones correspondientes.
115. Verificar que la identificación de cada vial coincida con la secuencia programada.
116. Evitar errores de posición que puedan provocar una asignación incorrecta de resultados.
117. Registrar todos los tratamientos aplicados a la muestra.
118. Registrar las masas y volúmenes utilizados.
119. Registrar los reactivos y disolventes empleados.
120. Registrar los factores de dilución o concentración.
121. Registrar cualquier etapa de filtración, centrifugación, extracción o digestión.
122. Registrar las condiciones especiales de conservación.
123. Registrar cualquier incidencia producida durante la preparación.
124. Mantener la trazabilidad entre la muestra original, la muestra preparada y el resultado instrumental.
125. Gestionar adecuadamente los residuos generados durante la preparación.
126. Separar residuos acuosos, orgánicos, ácidos u otros según las normas del laboratorio.
127. Limpiar todo el material utilizado al finalizar.
128. Evitar que restos de muestras anteriores contaminen preparaciones posteriores.
129. Dejar la zona de trabajo limpia y preparada para la siguiente muestra.
130. Registrar que la muestra ha sido preparada y está lista para el análisis instrumental.

Conservación y Almacenamiento de Muestras

Material necesario

Procedimiento:

1. Comprobar que la muestra esté correctamente identificada antes de almacenarla.
2. Revisar el procedimiento analítico para conocer las condiciones específicas de conservación requeridas.
3. Determinar si la muestra debe conservarse a temperatura ambiente, refrigerada, congelada o bajo otras condiciones especiales.
4. Comprobar si la muestra es sensible a la luz, humedad, oxígeno, temperatura o contaminación ambiental.
5. Seleccionar un recipiente adecuado y químicamente compatible con la muestra.
6. Utilizar recipientes de vidrio, plástico u otros materiales según la naturaleza de la muestra y del analito.
7. Evitar materiales que puedan reaccionar con la muestra o liberar sustancias interferentes.
8. Comprobar que el recipiente esté limpio, seco y en buen estado.
9. Utilizar recipientes herméticos cuando exista riesgo de evaporación, absorción de humedad o contaminación.
10. Utilizar recipientes de vidrio ámbar u otra protección frente a la luz cuando la muestra sea fotosensible.
11. Seleccionar un recipiente de volumen adecuado para la cantidad de muestra.
12. Evitar recipientes excesivamente grandes cuando puedan favorecer pérdidas de componentes volátiles.
13. Evitar llenar completamente recipientes destinados a congelación cuando la expansión del contenido pueda provocar su rotura.
14. Transferir cuidadosamente la muestra al recipiente de almacenamiento.
15. Evitar pérdidas durante el trasvase.
16. Mantener la muestra homogénea durante la transferencia cuando exista riesgo de sedimentación o separación de fases.
17. Cerrar inmediatamente el recipiente después de introducir la muestra.
18. Comprobar que el cierre sea correcto y no presente fugas.
19. Identificar claramente el recipiente.
20. Incluir como mínimo el código único de identificación de la muestra.
21. Añadir, cuando proceda, la fecha de recepción o preparación.
22. Indicar la fecha de almacenamiento cuando sea relevante.
23. Registrar el tipo de muestra.
24. Indicar las condiciones especiales de conservación cuando sea necesario.
25. Registrar la persona responsable cuando el sistema de trazabilidad lo requiera.
26. Comprobar que la información de la etiqueta coincida con la documentación de la muestra.
27. Utilizar etiquetas resistentes a las condiciones de almacenamiento previstas.
28. Evitar etiquetas que puedan desprenderse por humedad, refrigeración o congelación.
29. Registrar la ubicación asignada a la muestra.
30. Colocar la muestra en la zona de almacenamiento correspondiente.
31. Mantener separadas las muestras incompatibles.
32. Evitar almacenar juntas sustancias que puedan reaccionar peligrosamente en caso de rotura o fuga.
33. Separar muestras que puedan generar contaminación cruzada.
34. Mantener los recipientes cerrados durante todo el periodo de almacenamiento.
35. Cuando la muestra pueda conservarse a temperatura ambiente, mantenerla en una zona limpia y estable.
36. Evitar la exposición directa a fuentes de calor.
37. Evitar la luz solar directa.
38. Proteger la muestra de variaciones importantes de temperatura.
39. Mantener las condiciones de humedad requeridas cuando sean relevantes.
40. Cuando sea necesario refrigerar la muestra, utilizar un frigorífico destinado al almacenamiento de muestras o reactivos.
41. Comprobar que la temperatura del frigorífico se encuentre dentro del intervalo establecido.
42. Registrar o controlar periódicamente la temperatura cuando el procedimiento lo requiera.
43. Evitar almacenar muestras directamente junto a las paredes o zonas donde pueda producirse congelación accidental.
44. Mantener los recipientes correctamente cerrados dentro del frigorífico.
45. Evitar la contaminación cruzada entre muestras almacenadas.
46. Utilizar bandejas o recipientes secundarios cuando exista riesgo de derrame.
47. Cuando sea necesario congelar la muestra, utilizar un congelador adecuado a la temperatura requerida.
48. Comprobar que el recipiente sea resistente a la congelación.
49. Dejar espacio suficiente para la expansión del contenido cuando sea necesario.
50. Dividir la muestra en alícuotas antes de congelarla cuando se prevean varios análisis posteriores.
51. Utilizar recipientes independientes para cada alícuota.
52. Identificar cada alícuota manteniendo la referencia al código original.
53. Evitar ciclos repetidos de congelación y descongelación cuando puedan alterar la muestra.
54. Descongelar únicamente la cantidad necesaria para cada análisis cuando sea posible.
55. Registrar el número de ciclos de congelación y descongelación cuando sea relevante.
56. Cuando la muestra sea fotosensible, almacenarla protegida de la luz.
57. Utilizar recipientes ámbar, envolturas opacas o zonas de almacenamiento oscuras cuando corresponda.
58. Minimizar la exposición a la luz durante las operaciones de manipulación.
59. Cuando la muestra sea sensible al oxígeno, reducir su exposición al aire.
60. Utilizar recipientes con cierre hermético.
61. Aplicar atmósfera inerte cuando el procedimiento lo establezca.
62. Cuando la muestra sea higroscópica, evitar la exposición prolongada a la humedad ambiental.
63. Utilizar recipientes herméticos o desecadores cuando sea necesario.
64. Mantener las muestras secas en condiciones que eviten la reabsorción de humedad.
65. Cuando la muestra contenga componentes volátiles, utilizar recipientes con cierres de elevada estanqueidad.
66. Minimizar el espacio de cabeza cuando el procedimiento lo recomiende.
67. Evitar abrir repetidamente los recipientes.
68. Mantener el tiempo de apertura lo más corto posible.
69. Cuando se almacenen extractos o disoluciones, comprobar la compatibilidad del disolvente con el recipiente.
70. Evitar recipientes que puedan deformarse o degradarse por acción del disolvente.
71. Mantener las disoluciones correctamente cerradas para reducir la evaporación.
72. Observar periódicamente el estado de las muestras almacenadas cuando el periodo de conservación sea prolongado.
73. Comprobar posibles cambios de color.
74. Observar la aparición de turbidez.
75. Revisar la formación de precipitados.
76. Detectar posibles separaciones de fases.
77. Comprobar pérdidas aparentes de volumen.
78. Revisar la presencia de depósitos, cristales o materiales extraños.
79. Registrar cualquier modificación significativa observada.
80. No utilizar automáticamente una muestra que haya sufrido cambios evidentes sin evaluar previamente su validez.
81. Comprobar periódicamente la integridad de los recipientes.
82. Revisar tapones, tapas, juntas y cierres.
83. Sustituir recipientes dañados cuando sea necesario.
84. Documentar cualquier transferencia a un nuevo recipiente.
85. Mantener la trazabilidad durante todos los cambios de ubicación.
86. Registrar los traslados de muestras entre zonas de almacenamiento cuando el procedimiento lo requiera.
87. Controlar el acceso a muestras que requieran condiciones especiales de seguridad.
88. Mantener separadas las muestras peligrosas de las muestras de uso general.
89. Almacenar sustancias inflamables, corrosivas, tóxicas u otras muestras peligrosas en instalaciones adecuadas.
90. Utilizar armarios de seguridad cuando la clasificación de la muestra lo requiera.
91. No almacenar muestras incompatibles en el mismo compartimento.
92. Comprobar regularmente la temperatura de los equipos de refrigeración o congelación.
93. Utilizar sistemas de registro continuo cuando sean necesarios para garantizar la trazabilidad.
94. Registrar cualquier desviación de temperatura.
95. Evaluar el posible efecto de una desviación sobre la estabilidad de las muestras.
96. Aplicar las medidas establecidas cuando se produzca una avería del frigorífico o congelador.
97. Trasladar las muestras a otro equipo cuando sea necesario.
98. Registrar la incidencia y el tiempo durante el que las muestras estuvieron fuera de las condiciones especificadas.
99. Establecer un periodo máximo de conservación para cada tipo de muestra cuando el método lo requiera.
100. Registrar la fecha límite de utilización o análisis.
101. Organizar las muestras de forma que puedan localizarse fácilmente.
102. Evitar acumular muestras sin una identificación o destino claramente definidos.
103. Revisar periódicamente las muestras almacenadas.
104. Retirar aquellas cuyo periodo de conservación haya finalizado cuando proceda.
105. Mantener muestras de reserva cuando el procedimiento analítico lo requiera.
106. Conservar las muestras de referencia durante el periodo establecido.
107. Evitar utilizar la muestra de reserva salvo que sea necesario repetir o verificar el análisis.
108. Cuando se retire una muestra para analizarla, registrar la operación si el sistema de trazabilidad lo requiere.
109. Mantener el recipiente cerrado hasta el momento de tomar la porción necesaria.
110. Homogeneizar nuevamente la muestra antes de tomar una alícuota cuando pueda haberse producido sedimentación.
111. Comprobar si es necesario llevar la muestra a temperatura ambiente antes del análisis.
112. Evitar calentar bruscamente muestras refrigeradas o congeladas.
113. Descongelar las muestras bajo las condiciones establecidas por el procedimiento.
114. Homogeneizar cuidadosamente después de la descongelación cuando sea necesario.
115. No volver a congelar una muestra si el método prohíbe los ciclos de congelación y descongelación.
116. Registrar la fecha y hora de retirada del almacenamiento cuando sea relevante.
117. Mantener la cadena de conservación durante el transporte interno de las muestras.
118. Utilizar recipientes secundarios o contenedores térmicos cuando sea necesario.
119. Evitar dejar muestras refrigeradas durante periodos prolongados a temperatura ambiente.
120. Una vez completado el análisis, determinar si la muestra debe conservarse como reserva.
121. Si debe conservarse, devolverla a las condiciones de almacenamiento especificadas.
122. Registrar nuevamente su ubicación.
123. Si ya no es necesario conservarla, gestionar la muestra como residuo según su naturaleza.
124. No eliminar muestras hasta que se haya cumplido el periodo mínimo de conservación establecido.
125. Aplicar los procedimientos de gestión de residuos correspondientes.
126. Eliminar adecuadamente etiquetas o datos que puedan producir confusión después de desechar la muestra.
127. Limpiar las zonas de almacenamiento cuando se produzcan derrames.
128. Aplicar procedimientos específicos de descontaminación cuando sea necesario.
129. Mantener frigoríficos, congeladores, armarios y estanterías limpios y organizados.
130. Comprobar periódicamente el correcto funcionamiento de los equipos de conservación.
131. Registrar las operaciones de mantenimiento cuando corresponda.
132. Mantener disponibles los registros de recepción, almacenamiento, manipulación y eliminación.
133. Garantizar que en todo momento pueda relacionarse la muestra almacenada con su documentación y resultados analíticos.
134. Registrar cualquier incidencia que pueda haber afectado a la integridad de la muestra.
135. Registrar que la muestra ha sido almacenada bajo las condiciones establecidas y se encuentra disponible para su análisis o conservación posterior.

Prevención de la Contaminación de Muestras

Procedimiento:

1. Identificar correctamente la muestra antes de iniciar cualquier manipulación.
2. Mantener cada muestra claramente etiquetada durante todas las etapas de preparación.
3. Trabajar sobre una superficie limpia y destinada, siempre que sea posible, exclusivamente a la preparación de muestras.
4. Limpiar la zona de trabajo antes de comenzar una nueva muestra.
5. Retirar de la zona cualquier reactivo, residuo o material que no sea necesario para el procedimiento.
6. Utilizar recipientes limpios y químicamente compatibles con la muestra.
7. Comprobar que los recipientes no presentan restos visibles de usos anteriores.
8. Utilizar espátulas, pinzas, cucharillas y demás utensilios perfectamente limpios.
9. Limpiar o sustituir los utensilios antes de utilizarlos con una muestra diferente.
10. Evitar utilizar el mismo material para distintas muestras sin realizar una limpieza intermedia adecuada.
11. Utilizar material desechable nuevo cuando el procedimiento lo requiera.
12. Evitar tocar directamente las muestras con las manos.
13. Utilizar guantes limpios cuando exista riesgo de transferir sustancias desde la piel.
14. Cambiar los guantes cuando estén contaminados o al pasar a una muestra que requiera especial control de contaminación.
15. Evitar tocar con los guantes superficies externas y posteriormente manipular directamente la muestra.
16. Mantener cerrados los recipientes de las muestras siempre que no se estén utilizando.
17. Minimizar el tiempo durante el cual las muestras permanezcan expuestas al ambiente.
18. Evitar trabajar cerca de corrientes de aire que puedan transportar polvo o partículas.
19. Utilizar campana, cabina o sistema de protección adecuado cuando sea necesario controlar la contaminación ambiental.
20. Evitar colocar tapas, tapones o cierres sobre superficies potencialmente contaminadas.
21. No intercambiar tapas, tapones, espátulas o recipientes entre muestras.
22. Comprobar la compatibilidad del material de trituración, molienda o pulverización para evitar la incorporación de partículas procedentes del propio equipo.
23. Limpiar cuidadosamente molinos, morteros, tamices, cuarteadores y demás equipos entre muestras.
24. Comprobar especialmente zonas de difícil acceso donde puedan permanecer partículas de muestras anteriores.
25. Realizar una limpieza más rigurosa cuando una muestra contenga concentraciones elevadas de analitos que posteriormente vayan a determinarse a niveles muy bajos en otras muestras.
26. Separar físicamente, cuando sea necesario, la preparación de muestras con composiciones muy diferentes o con elevado riesgo de contaminación cruzada.
27. Utilizar agua, disolventes y reactivos con un grado de pureza adecuado al análisis posterior.
28. Evitar reutilizar material de pesada, papeles, barquillas o recipientes desechables entre muestras.
29. Utilizar blancos de preparación o controles de contaminación cuando el método analítico lo requiera para detectar contaminantes introducidos durante el proceso.
30. Registrar cualquier posible contaminación, derrame, contacto accidental o incidencia que pueda comprometer la integridad de la muestra.

Prevención de la Contaminación Cruzada

1. Manipular una sola muestra cada vez siempre que sea posible.
2. Mantener cada muestra correctamente identificada durante todo el proceso.
3. Separar físicamente las muestras que puedan contaminarse entre sí.
4. Limpiar la superficie de trabajo antes de comenzar una nueva muestra.
5. Retirar completamente los restos visibles de la muestra anterior.
6. Utilizar recipientes limpios e independientes para cada muestra.
7. No reutilizar papeles de pesada, barquillas u otros materiales desechables.
8. Utilizar espátulas, cucharillas, pinzas y demás utensilios limpios para cada muestra.
9. Limpiar el material reutilizable entre muestras siguiendo el procedimiento establecido.
10. No introducir un utensilio utilizado con una muestra en el recipiente de otra.
11. Evitar utilizar directamente en los frascos originales utensilios que hayan estado en contacto con muestras.
12. Limpiar cuidadosamente morteros y pistilos entre muestras.
13. Limpiar completamente las cámaras y elementos de molienda antes de introducir una nueva muestra.
14. Prestar especial atención a juntas, esquinas, ranuras y zonas donde puedan quedar partículas retenidas.
15. Limpiar los tamices y comprobar que no queden partículas atrapadas en la malla.
16. Limpiar canales, tolvas y recipientes colectores de los cuarteadores antes de cambiar de muestra.
17. Limpiar bandejas y superficies utilizadas para conificación, cuarteo y selección manual.
18. Utilizar equipos o accesorios exclusivos cuando se analicen contaminantes a concentraciones muy bajas y el método lo requiera.
19. Procesar, cuando sea posible, primero las muestras con menor concentración del analito y después las de mayor concentración para reducir el riesgo de arrastre.
20. Aplicar una limpieza reforzada después de muestras con concentraciones excepcionalmente elevadas.
21. Cambiar los guantes cuando hayan entrado en contacto con una muestra antes de manipular otra.
22. Evitar tocar pomos, teclados, teléfonos u otras superficies con guantes contaminados y regresar después a la manipulación de muestras.
23. Mantener cerrados los recipientes de muestras que no estén siendo manipuladas.
24. Evitar colocar tapas o tapones de diferentes muestras sobre una misma superficie sin protección.
25. No intercambiar tapas, tapones, recipientes o accesorios entre muestras.
26. Controlar la dispersión de polvo y partículas finas mediante extracción localizada cuando sea necesario.
27. Evitar limpiar equipos mediante métodos que simplemente dispersen las partículas contaminantes hacia otras zonas de trabajo.
28. Utilizar blancos de preparación o controles cuando sea necesario comprobar que el proceso no introduce contaminación cruzada.
29. Verificar la eficacia de la limpieza cuando se trabaje con análisis especialmente sensibles o con muestras de composiciones muy diferentes.
30. Registrar cualquier contacto accidental, mezcla, derrame o incidencia que pueda haber provocado contaminación cruzada y considerar la repetición de la preparación cuando la integridad de la muestra no pueda garantizarse.

Prevención de Pérdidas de Muestra

1. Identificar correctamente la muestra antes de comenzar cualquier manipulación.
2. Conocer la cantidad inicial de muestra cuando sea necesario realizar un control de recuperación.
3. Utilizar recipientes de tamaño adecuado para evitar desbordamientos o derrames.
4. Trabajar sobre bandejas o superficies de contención cuando exista riesgo de caída de material.
5. Mantener los recipientes cerrados siempre que no se estén utilizando.
6. Evitar manipular simultáneamente varias muestras en la misma zona de trabajo.
7. Utilizar espátulas, cucharillas, pinzas y demás utensilios adecuados al tamaño y naturaleza de la muestra.
8. Manipular pequeñas cantidades cada vez cuando el material sea fino o difícil de controlar.
9. Evitar movimientos bruscos durante la transferencia de sólidos.
10. Utilizar embudos para sólidos cuando la abertura del recipiente de destino sea estrecha.
11. Colocar el recipiente de destino lo más cerca posible del recipiente de origen durante la transferencia.
12. Recuperar cuidadosamente las partículas que permanezcan adheridas al material de transferencia cuando formen parte de la muestra.
13. Realizar transferencias cuantitativas cuando el procedimiento requiera conservar toda la masa de muestra.
14. Utilizar lavados cuantitativos con un disolvente compatible cuando la muestra vaya a disolverse posteriormente y el método lo permita.
15. Incorporar los líquidos de lavado al recipiente de destino cuando formen parte de la transferencia cuantitativa.
16. Evitar lavados cuando puedan modificar la composición de la muestra o interferir en etapas posteriores.
17. Minimizar la generación de polvo durante trituración, molienda, pulverización y tamizado.
18. Utilizar sistemas cerrados o extracción localizada cuando el material pueda dispersarse fácilmente.
19. Evitar corrientes de aire durante la manipulación de muestras pulverulentas.
20. Mantener una velocidad de operación adecuada en molinos, tamizadoras y otros equipos para evitar expulsiones de material.
21. Comprobar que los recipientes de molienda estén correctamente cerrados antes de poner el equipo en funcionamiento.
22. Recuperar cuidadosamente la muestra que quede adherida a las paredes de molinos, morteros o recipientes.
23. Utilizar pinceles o cepillos suaves cuando sean adecuados para recuperar partículas retenidas.
24. Revisar tamices, cuarteadores, embudos y canales después de cada operación para detectar material retenido.
25. Recuperar las partículas retenidas cuando pertenezcan a la fracción que debe conservarse.
26. Evitar retirar accidentalmente parte de la muestra junto con impurezas o materiales extraños.
27. Durante el cuarteo, conservar únicamente las fracciones definidas por el procedimiento y evitar pérdidas en los límites entre sectores.
28. Durante la división con cuarteador, comprobar que todos los canales estén libres y que la muestra llegue correctamente a los recipientes colectores.
29. Evitar derrames durante el pesado colocando el recipiente de pesada correctamente sobre la balanza.
30. No colocar muestras pulverulentas directamente sobre el plato de la balanza.
31. Evitar pérdidas por electricidad estática utilizando recipientes y utensilios adecuados cuando sea necesario.
32. Reducir al mínimo la exposición de muestras volátiles al ambiente.
33. Mantener cerrados los recipientes de muestras higroscópicas, volátiles o sensibles a la humedad.
34. Evitar temperaturas elevadas que puedan producir evaporación, sublimación o descomposición de componentes de la muestra.
35. No desechar ningún recipiente o material utilizado hasta comprobar que no contiene una cantidad significativa de muestra recuperable.
36. Pesar la muestra después de etapas críticas cuando sea necesario controlar posibles pérdidas.
37. Realizar un balance de masas cuando el procedimiento requiera evaluar la recuperación de la muestra.
38. Registrar cualquier pérdida accidental, derrame o fracción no recuperada.
39. Valorar si la cantidad de muestra restante sigue siendo representativa y suficiente para el análisis.
40. Repetir la preparación desde una nueva porción de muestra cuando la pérdida pueda comprometer la validez del resultado.

Control de Granulometría

1. Identificar correctamente la muestra antes de comenzar.
2. Determinar el intervalo de tamaño de partícula requerido por el procedimiento analítico.
3. Comprobar que la muestra esté suficientemente seca cuando la humedad pueda alterar el tamizado o provocar aglomeración.
4. Desaglomerar suavemente la muestra cuando existan agregados que no correspondan al tamaño real de las partículas.
5. Evitar triturar innecesariamente las partículas durante la desaglomeración.
6. Seleccionar los tamices con las aberturas de malla adecuadas al intervalo granulométrico que se desea controlar.
7. Comprobar que los tamices estén limpios, secos y en buen estado.
8. Verificar que las mallas no presenten deformaciones, roturas u obstrucciones.
9. Ordenar los tamices de mayor a menor abertura cuando se utilice una columna de tamices.
10. Colocar una bandeja o fondo colector bajo el tamiz de menor abertura.
11. Pesar la cantidad de muestra que se va a someter al control granulométrico cuando sea necesario realizar un balance de masas.
12. Distribuir la muestra de forma uniforme sobre el tamiz superior.
13. Evitar sobrecargar los tamices, ya que puede reducir la eficacia de separación.
14. Colocar la tapa antes de iniciar el tamizado cuando se utilice una columna cerrada.
15. Realizar el tamizado manual o mecánico según el procedimiento establecido.
16. Mantener constantes el tiempo y las condiciones de tamizado entre muestras comparables.
17. Evitar una agitación excesiva que pueda producir fractura de partículas y modificar artificialmente la granulometría.
18. Finalizar el tamizado cuando se alcance el tiempo establecido o cuando el paso adicional de partículas sea despreciable según el criterio del método.
19. Retirar cuidadosamente los tamices evitando mezclar las diferentes fracciones.
20. Recoger por separado el material retenido en cada tamiz.
21. Recuperar cuidadosamente las partículas adheridas a la malla sin dañarla.
22. Pesar cada fracción cuando sea necesario determinar la distribución granulométrica.
23. Comparar la masa total recuperada con la masa inicial para detectar pérdidas significativas.
24. Calcular, cuando corresponda, el porcentaje retenido o pasante en cada intervalo granulométrico.
25. Comprobar si la fracción destinada al análisis cumple el intervalo de tamaño establecido.
26. Separar las partículas demasiado gruesas cuando el procedimiento requiera únicamente una fracción fina.
27. Someter a nueva molienda o pulverización las fracciones gruesas únicamente cuando el método lo permita.
28. Homogeneizar nuevamente la fracción aceptada después del control granulométrico cuando sea necesario.
29. Transferir la muestra conforme a granulometría a un recipiente limpio, seco y correctamente identificado.
30. Registrar los tamices utilizados, abertura de malla, masa inicial, masas de las fracciones, criterio de aceptación y cualquier incidencia observada.

Registro del Procedimiento

1. Registrar el código o identificación única de la muestra.
2. Anotar la fecha y, cuando sea relevante, la hora de inicio del procedimiento.
3. Identificar a la persona que realiza la preparación.
4. Indicar el procedimiento o método aplicado.
5. Registrar el estado inicial de la muestra.
6. Anotar la masa o cantidad inicial cuando corresponda.
7. Registrar cualquier tratamiento previo realizado a la muestra.
8. Anotar las operaciones efectuadas en el orden en que se realizan.
9. Registrar los equipos utilizados cuando puedan influir en la reproducibilidad.
10. Identificar los equipos mediante su código interno cuando el sistema de calidad lo requiera.
11. Registrar los parámetros relevantes de cada operación, como tiempo, temperatura, velocidad, tamaño de malla o presión.
12. Anotar la granulometría obtenida cuando se haya realizado trituración, molienda, pulverización o tamizado.
13. Registrar las masas de las fracciones obtenidas cuando se efectúen operaciones de división o separación.
14. Anotar la cantidad final de muestra disponible después de la preparación cuando corresponda.
15. Registrar cualquier pérdida de muestra observada durante el proceso.
16. Documentar cualquier contaminación o sospecha de contaminación.
17. Registrar las incidencias, desviaciones o anomalías ocurridas durante la preparación.
18. Indicar cualquier modificación realizada respecto al procedimiento establecido.
19. Justificar las modificaciones o desviaciones cuando sea necesario.
20. Registrar la identificación de reactivos, disolventes o materiales auxiliares utilizados cuando puedan afectar al análisis.
21. Anotar las condiciones de conservación de la muestra después de la preparación.
22. Registrar el recipiente utilizado y la identificación asignada a la muestra preparada.
23. Indicar la fecha y hora de finalización cuando sea relevante para la estabilidad o trazabilidad de la muestra.
24. Revisar que todos los datos sean legibles, completos, coherentes y estén vinculados inequívocamente con la muestra correspondiente.
25. Conservar el registro conforme al sistema documental del laboratorio para garantizar la trazabilidad del procedimiento y permitir su revisión posterior.

Errores Frecuentes

• No identificar correctamente la muestra.
• Utilizar material contaminado.
• No homogeneizar antes de tomar una porción.
• Tomar una muestra no representativa.
• Utilizar una cantidad excesiva en el molino.
• Moler durante demasiado tiempo.
• Sobrecalentar la muestra.
• Utilizar tamices sucios.
• Perder muestra durante las transferencias.
• Mezclar fracciones diferentes.
• No secar cuando el procedimiento lo requiere.
• Utilizar recipientes inadecuados.
• Almacenar muestras higroscópicas abiertas.
• No limpiar el equipo entre muestras.
• Pesar la muestra antes de que se haya enfriado completamente.

Buenas Prácticas

• Identificar la muestra desde el primer momento.
• Preparar únicamente la cantidad necesaria.
• Trabajar con una porción representativa.
• Mantener limpio el material.
• Controlar el tiempo de molienda.
• Evitar calentamientos innecesarios.
• Homogeneizar antes de dividir.
• Registrar la granulometría.
• Utilizar recipientes correctamente etiquetados.
• Minimizar el número de transferencias.
• Mantener las muestras protegidas de la humedad.
• Documentar todas las operaciones realizadas.

Seguridad

Durante la preparación de muestras sólidas:

• Utilizar bata.
• Utilizar gafas de seguridad.
• Utilizar guantes cuando corresponda.
• Evitar inhalar polvo.
• Trabajar bajo extracción cuando exista riesgo de partículas peligrosas.
• Mantener cerrados los molinos durante su funcionamiento.
• No abrir equipos en movimiento.
• Desconectar los equipos antes de limpiarlos.
• Utilizar protección térmica para recipientes calientes.
• Manipular crisoles con pinzas.
• Gestionar correctamente los residuos sólidos.

Material Relacionado