Técnicas de Preparación de Disoluciones

Introducción

Las Técnicas de preparación de disoluciones es una de las operaciones más habituales en el laboratorio de Química. Consiste en obtener una mezcla homogénea con una concentración determinada a partir de un soluto sólido, una disolución concentrada o una mezcla previa.

Para preparar correctamente una disolución es necesario calcular la cantidad de sustancia requerida, utilizar material volumétrico adecuado y seguir un procedimiento ordenado. También deben controlarse aspectos como la pureza del reactivo, la temperatura, el volumen final y la forma de mezclar los componentes.

En esta página se explican los principales procedimientos para preparar disoluciones en el laboratorio y el material necesario para realizarlos con precisión.

Principales Métodos de preparación de Disoluciones

MétodoSustancia de partidaOperación principalAplicación habitual
Preparación a partir de un sólidoSoluto sólidoPesar, disolver y enrasarObtener una concentración determinada
Preparación por diluciónDisolución concentradaMedir una alícuota y añadir disolventeReducir la concentración
Preparación a partir de un líquido puroReactivo líquidoMedir masa o volumen y diluirPreparar disoluciones de líquidos
Preparación por mezclaDos o más disolucionesCombinar volúmenes calculadosObtener una concentración intermedia
Preparación de disoluciones patrónReactivo de alta purezaPesar con precisión y aforarAnálisis cuantitativo
Ajuste aproximado de concentraciónDisolución previaAñadir soluto o disolventeCorrecciones no analíticas

Preparación de una Disolución a partir de un Sólido

La preparación de una disolución a partir de un sólido se utiliza para obtener una disolución de concentración conocida mediante la pesada de una cantidad determinada de soluto sólido, su disolución en un disolvente adecuado y el ajuste posterior hasta un volumen final exacto en un matraz aforado.

Este procedimiento se utiliza para preparar disoluciones de concentración conocida.

Procedimiento:

  1. Comprobar que el soluto sólido esté correctamente identificado.
  2. Revisar el procedimiento para conocer la concentración y el volumen final de disolución que se desea preparar.
  3. Determinar la masa molar del soluto cuando sea necesario.
  4. Calcular la cantidad de soluto sólido requerida.
  5. Para preparar una disolución de concentración molar, utilizar la relación:

m = C · V · M

donde:

m = masa de soluto

C = concentración molar deseada

V = volumen final de la disolución expresado en litros

M = masa molar del soluto

  1. Tener en cuenta la pureza del reactivo cuando sea inferior al 100 %.
  2. Aplicar la corrección correspondiente por pureza cuando el procedimiento lo requiera.
  3. Comprobar si el sólido es anhidro o contiene agua de cristalización.
  4. Utilizar la masa molar correspondiente a la forma química real del reactivo.
  5. Registrar los cálculos realizados antes de comenzar la preparación.
  6. Seleccionar una balanza adecuada a la precisión requerida.
  7. Utilizar una balanza analítica cuando la preparación requiera elevada exactitud.
  8. Comprobar que la balanza esté limpia, nivelada y correctamente verificada.
  9. Seleccionar un recipiente de pesada adecuado.
  10. Utilizar una barquilla, vidrio de reloj, vial o recipiente compatible con el sólido.
  11. Comprobar que el recipiente esté limpio y seco.
  12. Colocar el recipiente vacío sobre la balanza.
  13. Esperar hasta que la lectura se estabilice.
  14. Utilizar la función de tara cuando corresponda.
  15. Añadir el sólido progresivamente con una espátula limpia.
  16. Evitar añadir una cantidad excesiva de una sola vez.
  17. Ajustar la cantidad hasta obtener aproximadamente la masa calculada.
  18. Registrar la masa exacta realmente pesada.
  19. No sustituir la masa real por la masa teórica en los cálculos posteriores cuando exista una diferencia apreciable.
  20. Evitar devolver al recipiente original el exceso de reactivo cuando exista riesgo de contaminación.
  21. Cerrar inmediatamente el frasco del reactivo después de retirar la cantidad necesaria.
  22. Seleccionar un vaso de precipitados u otro recipiente adecuado para efectuar la disolución inicial.
  23. Transferir cuidadosamente el sólido pesado al recipiente de disolución.
  24. Evitar pérdidas de material durante la transferencia.
  25. Comprobar si quedan partículas adheridas al recipiente de pesada.
  26. Lavar el recipiente de pesada con pequeñas porciones del disolvente.
  27. Transferir estos líquidos de lavado al recipiente de disolución.
  28. Repetir el lavado cuando sea necesario para conseguir una transferencia cuantitativa.
  29. Añadir una cantidad de disolvente claramente inferior al volumen final de la disolución.
  30. No intentar preparar directamente el volumen final en el vaso de precipitados.
  31. Utilizar preferentemente agua destilada o desionizada cuando el disolvente sea agua.
  32. Comprobar que el disolvente sea compatible con el soluto.
  33. Agitar la mezcla para favorecer la disolución.
  34. Utilizar una varilla de vidrio o un agitador magnético cuando sea necesario.
  35. Mantener la agitación hasta que el sólido se haya disuelto suficientemente.
  36. Comprobar visualmente la ausencia de partículas sólidas cuando se requiera una disolución completa.
  37. Si la disolución es lenta, continuar la agitación durante más tiempo.
  38. Aplicar calentamiento suave únicamente cuando sea necesario y el soluto sea estable a la temperatura utilizada.
  39. Evitar el calentamiento excesivo.
  40. No evaporar una cantidad significativa de disolvente durante la disolución.
  41. No calentar directamente en el matraz aforado.
  42. Si la disolución desprende calor por sí misma, permitir que se enfríe antes de realizar el aforo.
  43. Si se ha utilizado calentamiento, retirar la fuente de calor una vez completada la disolución.
  44. Dejar enfriar la disolución hasta aproximadamente la temperatura ambiente.
  45. No transferir una disolución muy caliente a un matraz aforado para efectuar inmediatamente el aforo.
  46. Seleccionar un matraz aforado cuyo volumen nominal corresponda al volumen final deseado.
  47. Comprobar que el matraz esté limpio, en buen estado y con la marca de aforo claramente visible.
  48. Utilizar preferentemente un matraz de Clase A cuando se requiera elevada exactitud.
  49. Colocar un embudo limpio en el cuello del matraz cuando facilite la transferencia.
  50. Transferir cuidadosamente la disolución desde el vaso al matraz aforado.
  51. Evitar derrames durante la transferencia.
  52. Lavar el vaso de precipitados con pequeñas porciones de disolvente.
  53. Transferir los líquidos de lavado al matraz.
  54. Lavar también la varilla de vidrio y el embudo cuando hayan estado en contacto con la disolución.
  55. Incorporar todos los líquidos de lavado al matraz aforado.
  56. Evitar utilizar un volumen excesivo en los lavados que acerque prematuramente el nivel a la marca de aforo.
  57. Retirar el embudo después de completar la transferencia.
  58. Añadir más disolvente hasta alcanzar aproximadamente la mitad o dos tercios del matraz.
  59. Tapar temporalmente el matraz.
  60. Agitar suavemente para homogeneizar la disolución.
  61. Comprobar nuevamente que no queden partículas sólidas sin disolver.
  62. Si quedan partículas, continuar la disolución antes de realizar el aforo definitivo.
  63. Añadir progresivamente más disolvente.
  64. Reducir la velocidad de adición cuando el nivel se aproxime a la marca.
  65. Colocar el matraz sobre una superficie horizontal y estable.
  66. Mantener el cuello del matraz vertical.
  67. Situar los ojos exactamente a la altura de la marca de aforo.
  68. Utilizar una pipeta Pasteur o cuentagotas para realizar el ajuste final.
  69. Añadir el disolvente gota a gota.
  70. En líquidos transparentes con menisco cóncavo, hacer coincidir la parte inferior del menisco con la marca de aforo.
  71. Evitar errores de paralaje durante la lectura.
  72. No sobrepasar la marca de aforo.
  73. Si se supera significativamente la marca, no retirar simplemente el exceso y considerar correcta la disolución.
  74. Preparar nuevamente la disolución cuando el error de aforo pueda afectar a la concentración.
  75. Una vez alcanzado correctamente el volumen final, colocar el tapón.
  76. Comprobar que el matraz quede bien cerrado.
  77. Sujetar el tapón durante la homogeneización.
  78. Invertir completamente el matraz.
  79. Permitir que la burbuja de aire atraviese toda la disolución.
  80. Volver a colocar el matraz en posición normal.
  81. Repetir varias veces el proceso de inversión.
  82. Conseguir una homogeneización completa de la disolución.
  83. Evitar considerar suficiente únicamente una agitación circular suave del fondo.
  84. Dejar reposar brevemente si se han formado burbujas.
  85. Comprobar el aspecto final de la disolución.
  86. Verificar que permanezca transparente cuando el soluto deba estar completamente disuelto.
  87. Observar posibles precipitados, turbidez o cambios de color.
  88. Si aparece un precipitado inesperado, comprobar la causa antes de utilizar la disolución.
  89. Calcular la concentración real cuando la masa pesada difiera de la masa teórica y sea necesario conocerla con precisión.
  90. Utilizar para ello la masa real de soluto y el volumen nominal del matraz.
  91. Aplicar las correcciones de pureza cuando correspondan.
  92. Registrar la concentración final obtenida.
  93. Etiquetar correctamente la disolución.
  94. Incluir el nombre o fórmula del soluto.
  95. Indicar la concentración.
  96. Indicar el disolvente utilizado cuando no resulte evidente.
  97. Registrar la fecha de preparación.
  98. Añadir el nombre o código del responsable cuando el sistema de trabajo lo requiera.
  99. Indicar los riesgos o pictogramas correspondientes cuando proceda.
  100. Transferir la disolución a un recipiente de almacenamiento adecuado si no debe conservarse en el matraz aforado.
  101. Utilizar un recipiente químicamente compatible con la disolución.
  102. Mantener el recipiente correctamente cerrado.
  103. Proteger de la luz cuando la disolución sea fotosensible.
  104. Refrigerar cuando el procedimiento lo requiera.
  105. Evitar periodos de almacenamiento superiores a la estabilidad conocida de la disolución.
  106. Registrar la masa exacta de soluto utilizada.
  107. Registrar la capacidad del matraz aforado.
  108. Registrar el lote o identificación del reactivo cuando sea relevante.
  109. Registrar la pureza del reactivo cuando se haya utilizado para realizar correcciones.
  110. Registrar el disolvente empleado.
  111. Registrar cualquier calentamiento aplicado.
  112. Registrar cualquier incidencia ocurrida durante la preparación.
  113. Conservar los cálculos asociados a la preparación cuando sea necesaria la trazabilidad.
  114. Limpiar la balanza si se ha producido algún derrame.
  115. Limpiar la espátula y el recipiente de pesada.
  116. Lavar el vaso, el embudo, la varilla y el resto del material utilizado.
  117. Gestionar adecuadamente cualquier exceso de reactivo o disolución.
  118. No devolver residuos o sobrantes al envase original cuando exista riesgo de contaminación.
  119. Dejar la zona de trabajo limpia y preparada para la siguiente operación.
  120. Registrar que la disolución a partir del sólido se ha preparado correctamente.

Importante: el volumen final no debe ajustarse hasta que el sólido esté completamente disuelto y la disolución se encuentre a una temperatura adecuada. La transferencia debe ser cuantitativa y el menisco debe ajustarse exactamente a la marca del matraz aforado. Cualquier pérdida de soluto o error en el aforo modifica directamente la concentración final de la disolución.

Material habitual:

  • Balanza.
  • Espátula.
  • Vidrio de reloj o recipiente de pesada.
  • Vaso de precipitados.
  • Varilla agitadora.
  • Embudo.
  • Matraz aforado.
  • Frasco lavador.
  • Disolvente.

Proceso de preparación de una Disolución a partir de un Sólido

El proceso de preparación de una disolución a partir de un sólido consiste en calcular y pesar la cantidad necesaria de soluto, disolverla completamente en una cantidad parcial de disolvente y transferirla cuantitativamente a un matraz aforado, donde se completa el volumen hasta la marca de aforo y se homogeneiza la disolución.

Procedimiento:

  1. Determinar la concentración y el volumen final de la disolución que se desea preparar.
  2. Identificar correctamente el soluto sólido y comprobar su fórmula química.
  3. Consultar la masa molar del compuesto.
  4. Comprobar la pureza del reactivo utilizado.
  5. Verificar si el compuesto es anhidro o se presenta en forma hidratada.
  6. Calcular la masa de soluto necesaria.
  7. Para una disolución de concentración molar, utilizar:

m = C · V · M

donde:

m = masa de soluto

C = concentración molar deseada

V = volumen final expresado en litros

M = masa molar del soluto

  1. Aplicar una corrección por pureza cuando el reactivo no sea 100 % puro y el procedimiento lo requiera.
  2. Registrar la masa calculada antes de comenzar la preparación.
  3. Seleccionar una balanza cuya resolución sea adecuada para la cantidad que se va a pesar.
  4. Comprobar que la balanza esté limpia, nivelada y correctamente preparada para su utilización.
  5. Seleccionar una barquilla, vidrio de reloj, vial o recipiente de pesada adecuado.
  6. Colocar el recipiente vacío sobre la balanza.
  7. Esperar hasta que la lectura sea estable.
  8. Utilizar la función de tara para llevar la indicación a cero cuando corresponda.
  9. Tomar el reactivo sólido utilizando una espátula limpia y seca.
  10. Añadir progresivamente el sólido al recipiente de pesada.
  11. Evitar añadir una cantidad excesiva de una sola vez.
  12. Ajustar la cantidad hasta obtener una masa próxima a la calculada.
  13. Registrar la masa exacta realmente pesada.
  14. Cerrar inmediatamente el recipiente original del reactivo.
  15. Preparar un vaso de precipitados limpio y de capacidad adecuada.
  16. Transferir cuidadosamente el sólido pesado al vaso de precipitados.
  17. Evitar pérdidas de material durante el trasvase.
  18. Comprobar si quedan restos de sólido adheridos al recipiente de pesada.
  19. Lavar el recipiente de pesada con pequeñas cantidades del disolvente.
  20. Transferir los líquidos de lavado al vaso de precipitados.
  21. Repetir esta operación cuando sea necesario para conseguir una transferencia cuantitativa.
  22. Añadir al vaso una cantidad de disolvente claramente inferior al volumen final de la disolución.
  23. No completar todavía el volumen total.
  24. Agitar la mezcla con una varilla de vidrio o mediante agitación magnética.
  25. Continuar la agitación hasta que el sólido se disuelva completamente.
  26. Comprobar visualmente que no queden partículas de soluto sin disolver.
  27. Si la disolución es lenta, continuar la agitación durante más tiempo.
  28. Aplicar calentamiento suave únicamente cuando sea necesario y el compuesto lo permita.
  29. Evitar un calentamiento excesivo que pueda provocar descomposición o evaporación significativa del disolvente.
  30. Si la disolución se ha calentado, retirarla de la fuente de calor una vez completada la disolución.
  31. Dejar que alcance aproximadamente la temperatura ambiente.
  32. No realizar el aforo mientras la disolución esté caliente.
  33. Seleccionar un matraz aforado cuyo volumen nominal coincida con el volumen final que se desea preparar.
  34. Comprobar que el matraz esté limpio, en buen estado y con la línea de aforo claramente visible.
  35. Utilizar preferentemente un matraz aforado de Clase A cuando se requiera elevada exactitud.
  36. Colocar un embudo limpio en el cuello del matraz cuando facilite la transferencia.
  37. Transferir cuidadosamente la disolución desde el vaso de precipitados al matraz aforado.
  38. Evitar derrames durante la transferencia.
  39. Lavar el vaso de precipitados con una pequeña cantidad de disolvente.
  40. Transferir el líquido de lavado al matraz aforado.
  41. Repetir el lavado varias veces cuando sea necesario.
  42. Lavar también la varilla de vidrio y el embudo si han estado en contacto con la disolución.
  43. Incorporar todos los líquidos de lavado al matraz.
  44. Retirar el embudo.
  45. Añadir disolvente hasta alcanzar aproximadamente la mitad o dos tercios del volumen del matraz.
  46. Tapar el matraz.
  47. Agitar suavemente para favorecer la homogeneización inicial.
  48. Comprobar nuevamente que todo el soluto permanezca disuelto.
  49. Añadir más disolvente progresivamente.
  50. Reducir la velocidad de adición cuando el nivel se aproxime a la línea de aforo.
  51. Colocar el matraz sobre una superficie horizontal y estable.
  52. Mantener el cuello del matraz completamente vertical.
  53. Situar los ojos exactamente a la altura de la línea de aforo.
  54. Utilizar una pipeta Pasteur o cuentagotas para realizar el ajuste final.
  55. Añadir el disolvente gota a gota.
  56. En disoluciones transparentes con menisco cóncavo, hacer coincidir la parte inferior del menisco con la línea de aforo.
  57. Evitar errores de paralaje durante la lectura.
  58. Comprobar que el menisco coincida exactamente con la marca.
  59. No sobrepasar la línea de aforo.
  60. Si se supera significativamente la marca, preparar nuevamente la disolución cuando la exactitud requerida pueda verse afectada.
  61. Colocar correctamente el tapón del matraz.
  62. Sujetar el tapón durante la homogeneización.
  63. Invertir completamente el matraz.
  64. Permitir que la burbuja de aire atraviese toda la disolución.
  65. Volver a colocarlo en posición normal.
  66. Repetir varias veces las inversiones.
  67. Continuar hasta conseguir una disolución completamente homogénea.
  68. Dejar reposar brevemente cuando se hayan formado burbujas.
  69. Comprobar visualmente el aspecto final de la disolución.
  70. Verificar que no haya precipitados ni partículas sin disolver.
  71. Si se observa precipitación inesperada, comprobar la causa antes de utilizar la disolución.
  72. Calcular, cuando sea necesario, la concentración real utilizando la masa efectivamente pesada.
  73. Tener en cuenta la pureza del reactivo en el cálculo final cuando corresponda.
  74. Etiquetar correctamente la disolución preparada.
  75. Indicar el nombre o fórmula química del soluto.
  76. Indicar la concentración de la disolución.
  77. Registrar el volumen preparado.
  78. Indicar el disolvente cuando sea necesario.
  79. Registrar la fecha de preparación.
  80. Añadir la identificación del responsable cuando el procedimiento del laboratorio lo requiera.
  81. Indicar las condiciones especiales de conservación cuando correspondan.
  82. Transferir la disolución a un recipiente de almacenamiento adecuado cuando no deba conservarse en el matraz aforado.
  83. Mantener el recipiente correctamente cerrado.
  84. Proteger la disolución de la luz cuando sea fotosensible.
  85. Refrigerarla cuando el procedimiento lo establezca.
  86. Registrar la masa exacta de soluto utilizada.
  87. Registrar el volumen nominal del matraz aforado.
  88. Registrar la concentración final.
  89. Registrar el lote y la pureza del reactivo cuando sean necesarios para la trazabilidad.
  90. Registrar cualquier incidencia producida durante la preparación.
  91. Limpiar la balanza si se ha producido algún derrame.
  92. Limpiar la espátula y el recipiente de pesada.
  93. Lavar el vaso de precipitados, la varilla, el embudo y el resto del material utilizado.
  94. Gestionar adecuadamente cualquier residuo generado.
  95. Dejar la zona de trabajo limpia y preparada para la siguiente operación.
  96. Registrar que la preparación de la disolución se ha completado correctamente.

Importante: el orden correcto es pesar el soluto → disolverlo en una cantidad parcial de disolvente → transferir cuantitativamente al matraz aforado → completar hasta la marca → homogeneizar. Nunca debe pesarse el sólido directamente en el matraz aforado ni completarse hasta la marca antes de que el soluto esté totalmente disuelto y la disolución haya alcanzado una temperatura adecuada.

VER MATERIAL NECESARIO

Preparación de una Disolución por Dilución

La preparación de una disolución por dilución consiste en obtener una disolución de menor concentración a partir de otra más concentrada. Para ello se mide con precisión una alícuota de la disolución inicial, se transfiere a un matraz aforado y se completa con disolvente hasta alcanzar el volumen final establecido..

Material necesario

  • Disolución concentrada o disolución madre.
  • Disolvente adecuado, normalmente agua destilada o desionizada.
  • Matraz aforado del volumen final que se desea preparar.
  • Pipeta aforada o pipeta graduada.
  • Propipeta o dispositivo de aspiración.
  • Vaso de precipitados.
  • Embudo pequeño, si fuera necesario para facilitar el trasvase.
  • Frasco lavador con el disolvente.
  • Pipeta Pasteur o cuentagotas para ajustar el enrase.
  • Tapón compatible con el matraz aforado.
  • Etiqueta y rotulador.
  • Guantes, gafas de seguridad y bata de laboratorio.

Proceso de Preparación de una Disolución por Dilución

Procedimiento:

  1. Comprobar que la disolución inicial esté correctamente identificada.
  2. Revisar la concentración de la disolución inicial.
  3. Determinar la concentración final que se desea preparar.
  4. Establecer el volumen final de la nueva disolución.
  5. Calcular el volumen de disolución inicial necesario.
  6. Utilizar, cuando corresponda, la relación:

C₁ · V₁ = C₂ · V₂

donde:

C₁ = concentración de la disolución inicial

V₁ = volumen de disolución inicial que debe tomarse

C₂ = concentración de la disolución final

V₂ = volumen final de la disolución preparada

  1. Despejar V₁ cuando se desconozca el volumen que debe transferirse:

V₁ = (C₂ · V₂) / C₁

  1. Comprobar que las unidades de concentración utilizadas sean compatibles.
  2. Comprobar que las unidades de volumen sean coherentes.
  3. Registrar los cálculos antes de comenzar la preparación.
  4. Seleccionar una pipeta aforada o graduada adecuada al volumen V₁ calculado.
  5. Utilizar preferentemente una pipeta aforada cuando se requiera elevada exactitud.
  6. Seleccionar un matraz aforado cuyo volumen nominal corresponda a V₂.
  7. Comprobar que la pipeta y el matraz estén limpios y en buen estado.
  8. Verificar que la marca de aforo del matraz sea claramente visible.
  9. Comprobar que la pipeta no presente grietas, obstrucciones ni daños.
  10. Seleccionar un pipeteador o propipeta compatible.
  11. No pipetear nunca con la boca.
  12. Comprobar que el disolvente utilizado sea compatible con la disolución inicial.
  13. Utilizar disolvente de la pureza requerida por el procedimiento.
  14. Homogeneizar suavemente la disolución inicial antes de tomar la alícuota.
  15. Evitar agitar excesivamente si pueden formarse burbujas o espuma.
  16. Verter una pequeña cantidad de la disolución inicial en un recipiente auxiliar limpio cuando sea conveniente para evitar contaminar el recipiente original.
  17. No introducir utensilios contaminados en el recipiente original.
  18. Enjuagar la pipeta con agua destilada o desionizada cuando sea necesario.
  19. Acondicionar posteriormente la pipeta con una pequeña cantidad de la propia disolución inicial.
  20. Hacer que la disolución de acondicionamiento moje las paredes internas de la pipeta.
  21. Desechar correctamente el líquido utilizado para el acondicionamiento.
  22. Repetir el acondicionamiento cuando el procedimiento lo requiera.
  23. Acoplar correctamente el pipeteador a la pipeta.
  24. Introducir la punta de la pipeta en la disolución inicial.
  25. Mantener la pipeta aproximadamente vertical durante la aspiración.
  26. Mantener la punta suficientemente sumergida para evitar la entrada de aire.
  27. Aspirar lentamente la disolución.
  28. Evitar una aspiración demasiado rápida.
  29. Aspirar ligeramente por encima de la marca de aforo cuando se utilice una pipeta aforada.
  30. Retirar la pipeta manteniéndola vertical.
  31. Limpiar cuidadosamente cualquier gota adherida al exterior de la punta.
  32. Comprobar que no existan burbujas de aire dentro de la pipeta.
  33. Si aparecen burbujas, vaciar la pipeta y repetir la operación.
  34. Situar los ojos exactamente a la altura del menisco.
  35. Dejar descender lentamente el líquido.
  36. Ajustar la parte inferior del menisco a la marca correspondiente cuando se trate de una disolución transparente con menisco cóncavo.
  37. Evitar errores de paralaje.
  38. Preparar el matraz aforado correspondiente al volumen final V₂.
  39. Comprobar que esté correctamente identificado cuando se preparen varias disoluciones.
  40. Transferir la alícuota al matraz aforado.
  41. Apoyar suavemente la punta de la pipeta sobre la pared interior del matraz cuando sea apropiado.
  42. Permitir que el líquido salga por gravedad.
  43. No soplar el líquido residual de una pipeta aforada convencional calibrada para vaciado.
  44. Respetar el tiempo de descarga indicado para la pipeta utilizada.
  45. Retirar la pipeta cuidadosamente.
  46. Añadir al matraz una cantidad de disolvente hasta aproximadamente la mitad o dos tercios de su capacidad.
  47. Tapar temporalmente el matraz.
  48. Agitar suavemente para mezclar la alícuota con el disolvente.
  49. Comprobar que la mezcla sea homogénea.
  50. Añadir más disolvente progresivamente.
  51. Reducir la velocidad de adición cuando el nivel se aproxime a la marca de aforo.
  52. Colocar el matraz sobre una superficie horizontal y estable.
  53. Mantener el cuello del matraz vertical.
  54. Situar los ojos exactamente a la altura de la marca de aforo.
  55. Utilizar una pipeta Pasteur o cuentagotas para realizar el ajuste final.
  56. Añadir el disolvente gota a gota.
  57. Hacer coincidir la parte inferior del menisco con la marca de aforo cuando se trate de un líquido con menisco cóncavo.
  58. Comprobar nuevamente la posición del menisco.
  59. Evitar sobrepasar la marca de aforo.
  60. Si se supera significativamente la marca, no retirar simplemente el exceso de líquido para corregir la concentración.
  61. Preparar nuevamente la disolución cuando el error de aforo pueda afectar al resultado.
  62. Colocar correctamente el tapón del matraz.
  63. Sujetar el tapón durante la homogeneización.
  64. Invertir completamente el matraz.
  65. Permitir que la burbuja de aire atraviese toda la disolución.
  66. Volver a colocar el matraz en posición normal.
  67. Repetir varias inversiones completas.
  68. Continuar hasta conseguir una disolución homogénea.
  69. Evitar considerar suficiente únicamente una agitación circular del fondo del matraz.
  70. Dejar reposar brevemente si se han formado burbujas.
  71. Comprobar visualmente el aspecto final de la disolución.
  72. Verificar que no aparezcan precipitados, turbidez o separación de fases inesperada.
  73. Si aparece un precipitado, comprobar la compatibilidad del disolvente y las condiciones de preparación antes de utilizar la disolución.
  74. Calcular el factor de dilución.
  75. Puede expresarse como:

Factor de dilución = V₂ / V₁

  1. Comprobar que la concentración final calculada corresponda al valor deseado.
  2. Registrar la concentración inicial C₁.
  3. Registrar el volumen transferido V₁.
  4. Registrar el volumen final V₂.
  5. Registrar la concentración final C₂.
  6. Registrar el factor de dilución.
  7. Si se requiere una dilución mayor de la que puede realizarse con suficiente precisión en una sola etapa, preparar una dilución intermedia.
  8. Seleccionar una concentración intermedia adecuada.
  9. Preparar la primera dilución utilizando material volumétrico apropiado.
  10. Homogeneizar completamente la disolución intermedia.
  11. Tomar una nueva alícuota de esta disolución.
  12. Transferirla a otro matraz aforado.
  13. Completar nuevamente con disolvente hasta la marca correspondiente.
  14. Homogeneizar la segunda dilución.
  15. Registrar cada etapa por separado.
  16. Calcular el factor de dilución total como el producto de los factores individuales.
  17. Evitar realizar un número innecesariamente elevado de diluciones sucesivas.
  18. Seleccionar volúmenes de pipeta suficientemente grandes para reducir el error relativo de medida.
  19. Evitar tomar volúmenes demasiado pequeños con material volumétrico de capacidad excesiva.
  20. Utilizar una micropipeta cuando sea necesario medir pequeños volúmenes con precisión y el procedimiento lo permita.
  21. Comprobar que la concentración final se encuentre dentro del intervalo requerido por el análisis posterior.
  22. Preparar una nueva dilución si la concentración continúa siendo demasiado elevada.
  23. Evitar diluir excesivamente la muestra hasta concentraciones inferiores al intervalo útil del método.
  24. Cuando la disolución sea sensible al pH, utilizar el medio de dilución establecido.
  25. Añadir tampones, ácidos, bases u otros reactivos únicamente cuando el método lo requiera.
  26. Cuando se diluyan ácidos concentrados, tener en cuenta el importante desprendimiento de calor que puede producirse.
  27. Añadir siempre el ácido al agua en las diluciones de ácidos concentrados, salvo que un procedimiento validado establezca específicamente otra secuencia.
  28. Realizar estas operaciones lentamente y con agitación adecuada.
  29. Dejar enfriar la disolución antes de efectuar el aforo cuando se haya producido calentamiento.
  30. No completar hasta la marca con una disolución caliente.
  31. Trabajar en campana extractora cuando se manipulen sustancias corrosivas, volátiles o que desprendan vapores peligrosos.
  32. Utilizar los equipos de protección individual correspondientes.
  33. En disoluciones volátiles, mantener los recipientes cerrados el mayor tiempo posible.
  34. Minimizar el tiempo de exposición durante el pipeteo y el aforo.
  35. En disoluciones fotosensibles, proteger el matraz y la disolución de la luz.
  36. Utilizar recipientes ámbar cuando corresponda.
  37. Tener en cuenta que el material volumétrico está calibrado normalmente a una temperatura determinada, habitualmente 20 °C.
  38. Evitar realizar aforos de elevada precisión con disoluciones muy calientes o muy frías.
  39. Permitir que la disolución alcance aproximadamente la temperatura adecuada antes del ajuste final.
  40. Etiquetar correctamente la disolución preparada.
  41. Indicar el nombre o código de la sustancia.
  42. Registrar la concentración final.
  43. Indicar el disolvente utilizado cuando sea relevante.
  44. Registrar la fecha de preparación.
  45. Indicar el factor de dilución cuando sea necesario.
  46. Añadir la identificación del responsable cuando el procedimiento lo requiera.
  47. Transferir la disolución a un recipiente de almacenamiento adecuado cuando no deba conservarse en el matraz aforado.
  48. Mantener el recipiente correctamente cerrado.
  49. Conservar la disolución en las condiciones establecidas.
  50. Protegerla de la luz cuando sea necesario.
  51. Refrigerarla cuando el procedimiento lo indique.
  52. Evitar periodos de almacenamiento superiores a la estabilidad conocida de la disolución.
  53. Homogeneizar nuevamente antes de tomar una alícuota si ha permanecido almacenada.
  54. Registrar el tipo y capacidad de la pipeta utilizada cuando sea necesaria la trazabilidad.
  55. Registrar el volumen nominal del matraz aforado.
  56. Registrar cualquier dilución intermedia realizada.
  57. Registrar cualquier incidencia ocurrida durante la preparación.
  58. Limpiar las pipetas, matraces y demás material después del uso.
  59. Gestionar adecuadamente los restos de disoluciones y reactivos.
  60. No devolver al recipiente original la disolución sobrante que pueda haberse contaminado.
  61. Dejar la zona de trabajo limpia y preparada para la siguiente operación.
  62. Registrar que la disolución por dilución se ha preparado correctamente.

Importante: en una dilución no cambia la cantidad de soluto contenida en la alícuota transferida; lo que aumenta es el volumen total y, por tanto, disminuye la concentración. La exactitud de la preparación depende principalmente de medir correctamente V₁, ajustar con precisión el volumen final V₂ y homogeneizar completamente la disolución.

VER MATERIAL NECESARIO

Preparación de una Disolución a partir de un Reactivo Líquido

El proceso de preparación de una disolución a partir de un reactivo líquido consiste en calcular el volumen de reactivo necesario, medirlo con precisión y transferirlo a un matraz aforado que contiene inicialmente una parte del disolvente. Posteriormente se completa el volumen hasta la marca de aforo y se homogeneiza. Cuando se utilizan reactivos concentrados, especialmente ácidos, deben considerarse su pureza, densidad y concentración comercial.

El procedimiento puede requerir:

  • Medición de volumen.
  • Cálculo de masa.
  • Uso de densidad.
  • Corrección por riqueza o pureza.
  • Dilución posterior hasta el volumen final.

Este método es frecuente con ácidos y bases concentrados.

Material necesario

  • Reactivo líquido.
  • Disolvente adecuado, normalmente agua destilada o desionizada.
  • Balanza, si el reactivo debe medirse por masa.
  • Pipeta aforada, pipeta graduada o bureta.
  • Propipeta o dispositivo de aspiración.
  • Vaso de precipitados.
  • Matraz aforado del volumen final deseado.
  • Embudo pequeño.
  • Frasco lavador.
  • Pipeta Pasteur o cuentagotas.
  • Tapón para el matraz aforado.
  • Etiqueta y rotulador.
  • Bata, guantes y gafas de seguridad.

Proceso de preparación de una Disolución a partir de Reactivo Líquido

Procedimiento:

  1. Comprobar que el reactivo líquido esté correctamente identificado.
  2. Revisar la concentración y el volumen final de la disolución que se desea preparar.
  3. Consultar la concentración, pureza y densidad del reactivo comercial cuando sean necesarias para realizar los cálculos.
  4. Comprobar la información indicada en la etiqueta del reactivo.
  5. Verificar la fórmula química y la masa molar de la sustancia.
  6. Determinar la cantidad de soluto necesaria para preparar la disolución.
  7. Cuando el reactivo comercial tenga una concentración molar conocida, calcular el volumen necesario mediante:

C₁ · V₁ = C₂ · V₂

donde:

C₁ = concentración del reactivo inicial

V₁ = volumen de reactivo que debe utilizarse

C₂ = concentración final deseada

V₂ = volumen final de la disolución

  1. Despejar el volumen necesario:

V₁ = (C₂ · V₂) / C₁

  1. Si la concentración comercial se expresa como porcentaje en masa, utilizar la densidad para calcular la concentración correspondiente.
  2. Convertir el porcentaje en masa a fracción decimal cuando sea necesario.
  3. Calcular la masa de reactivo comercial necesaria teniendo en cuenta su pureza.
  4. Convertir posteriormente esa masa en volumen utilizando la densidad:

V = m / ρ

donde:

V = volumen de reactivo

m = masa de reactivo

ρ = densidad

  1. Comprobar que todas las unidades utilizadas en los cálculos sean coherentes.
  2. Registrar los cálculos antes de comenzar la preparación.
  3. Determinar si la dilución del reactivo produce una cantidad significativa de calor.
  4. Consultar las indicaciones de seguridad del reactivo cuando sea corrosivo, volátil o peligroso.
  5. Utilizar los equipos de protección individual adecuados.
  6. Trabajar en campana extractora cuando el reactivo desprenda vapores peligrosos.
  7. Seleccionar un matraz aforado cuyo volumen nominal corresponda al volumen final de la disolución.
  8. Comprobar que el matraz esté limpio, en buen estado y con la marca de aforo claramente visible.
  9. Utilizar preferentemente material volumétrico de Clase A cuando se requiera elevada exactitud.
  10. Seleccionar una pipeta, bureta, probeta o dispositivo volumétrico adecuado para medir el reactivo líquido.
  11. Utilizar preferentemente una pipeta aforada o graduada cuando el volumen pueda medirse de este modo con suficiente precisión.
  12. Utilizar una micropipeta cuando el volumen requerido sea pequeño y el procedimiento lo permita.
  13. Evitar utilizar una probeta cuando se requiera una elevada exactitud y exista material volumétrico más apropiado.
  14. Comprobar que el material de medida sea químicamente compatible con el reactivo.
  15. No utilizar material deteriorado, agrietado o con graduaciones ilegibles.
  16. Seleccionar el disolvente adecuado.
  17. Comprobar que el disolvente sea compatible con el reactivo.
  18. Utilizar agua destilada o desionizada cuando corresponda.
  19. Añadir inicialmente al matraz aforado una cantidad de disolvente claramente inferior al volumen final.
  20. En diluciones que produzcan calor, introducir primero suficiente disolvente para absorber de forma segura el calor generado.
  21. No comenzar añadiendo el reactivo concentrado a un matraz aforado vacío cuando pueda producirse un calentamiento intenso.
  22. Preparar una cantidad del reactivo líquido en un recipiente auxiliar limpio cuando sea necesario para evitar contaminar el envase original.
  23. No introducir pipetas u otros utensilios contaminados directamente en el frasco original.
  24. Cerrar el recipiente original inmediatamente después de retirar la cantidad necesaria.
  25. Acondicionar la pipeta con una pequeña cantidad del reactivo cuando el procedimiento lo requiera.
  26. Desechar correctamente el líquido utilizado para el acondicionamiento.
  27. Acoplar un pipeteador adecuado.
  28. No pipetear nunca con la boca.
  29. Aspirar lentamente el volumen calculado de reactivo.
  30. Mantener la pipeta aproximadamente vertical durante la aspiración.
  31. Evitar la formación de burbujas.
  32. Comprobar visualmente que no haya aire dentro de la columna de líquido.
  33. Si aparecen burbujas que puedan afectar al volumen, repetir la medida.
  34. Ajustar correctamente el menisco a la marca correspondiente.
  35. Situar los ojos exactamente a la altura del menisco.
  36. Evitar errores de paralaje.
  37. Llevar cuidadosamente el reactivo medido hasta el matraz aforado.
  38. Transferirlo lentamente al disolvente contenido en el matraz.
  39. Cuando se trate de un ácido concentrado, añadir siempre el ácido sobre el agua y nunca el agua sobre el ácido, salvo que un procedimiento específicamente validado indique otra secuencia.
  40. Realizar la adición de reactivos concentrados de forma lenta y controlada.
  41. Agitar suavemente durante la adición cuando sea necesario favorecer la dispersión del calor.
  42. Evitar salpicaduras.
  43. No orientar la abertura del recipiente hacia el operador durante la adición.
  44. Si la reacción de dilución es fuertemente exotérmica, realizar la preparación inicialmente en un vaso de precipitados resistente y adecuado cuando resulte más seguro.
  45. Añadir el reactivo lentamente sobre una cantidad suficiente de disolvente.
  46. Agitar durante la adición.
  47. Utilizar un baño de agua o de hielo cuando el procedimiento requiera controlar la temperatura.
  48. Evitar un enfriamiento excesivamente brusco que pueda afectar al recipiente.
  49. Una vez realizada la mezcla inicial, dejar que la disolución se enfríe.
  50. Esperar hasta que alcance aproximadamente la temperatura ambiente.
  51. No realizar el aforo mientras la disolución esté caliente.
  52. Tener en cuenta que el volumen de una disolución caliente es diferente del volumen que presenta a temperatura ambiente.
  53. Si la preparación inicial se ha realizado en un vaso de precipitados, transferir posteriormente la disolución al matraz aforado.
  54. Utilizar un embudo cuando facilite una transferencia segura.
  55. Lavar el recipiente inicial con pequeñas porciones de disolvente.
  56. Transferir los líquidos de lavado al matraz aforado.
  57. Repetir el lavado cuando sea necesario para garantizar una transferencia cuantitativa.
  58. Lavar también la varilla de vidrio y el embudo cuando hayan estado en contacto con la disolución.
  59. Evitar utilizar un volumen excesivo de disolvente durante los lavados.
  60. Añadir más disolvente al matraz hasta alcanzar aproximadamente la mitad o dos tercios de su capacidad.
  61. Tapar temporalmente el matraz cuando sea apropiado.
  62. Agitar suavemente para homogeneizar la mezcla.
  63. Comprobar que no exista separación de fases.
  64. Observar si se producen precipitados, turbidez o cualquier cambio inesperado.
  65. Añadir más disolvente progresivamente.
  66. Reducir la velocidad de adición cuando el nivel se aproxime a la marca de aforo.
  67. Colocar el matraz sobre una superficie horizontal y estable.
  68. Mantener el cuello completamente vertical.
  69. Situar los ojos a la altura de la línea de aforo.
  70. Utilizar una pipeta Pasteur o cuentagotas para realizar el ajuste final.
  71. Añadir las últimas cantidades de disolvente gota a gota.
  72. En una disolución transparente con menisco cóncavo, hacer coincidir la parte inferior del menisco con la línea de aforo.
  73. Evitar errores de paralaje.
  74. Comprobar que el nivel coincida exactamente con la marca.
  75. No sobrepasar el aforo.
  76. Si se supera significativamente la marca, no retirar simplemente el exceso para considerar correcta la preparación.
  77. Preparar nuevamente la disolución cuando el error pueda afectar a la concentración requerida.
  78. Colocar el tapón del matraz.
  79. Comprobar que quede correctamente cerrado.
  80. Sujetar el tapón durante la homogeneización.
  81. Invertir completamente el matraz.
  82. Permitir que la burbuja de aire atraviese toda la disolución.
  83. Volver a colocar el matraz en posición normal.
  84. Repetir varias inversiones completas.
  85. Continuar hasta conseguir una disolución homogénea.
  86. Dejar reposar brevemente si se han formado burbujas.
  87. Comprobar visualmente el aspecto final de la disolución.
  88. Verificar que no exista precipitación inesperada.
  89. Calcular la concentración final cuando sea necesario comprobarla.
  90. Utilizar los valores reales de concentración, pureza, densidad y volumen empleados.
  91. Registrar cualquier corrección aplicada por pureza.
  92. Registrar cualquier corrección derivada de la densidad del reactivo.
  93. Etiquetar correctamente la disolución preparada.
  94. Indicar el nombre o fórmula química de la sustancia.
  95. Registrar la concentración final.
  96. Indicar el disolvente utilizado cuando sea relevante.
  97. Registrar la fecha de preparación.
  98. Añadir la identificación del responsable cuando el procedimiento lo requiera.
  99. Incluir la información de peligrosidad correspondiente cuando sea necesario.
  100. Transferir la disolución a un recipiente de almacenamiento adecuado cuando no deba conservarse en el matraz aforado.
  101. Comprobar que el recipiente sea compatible con la disolución.
  102. Mantenerlo correctamente cerrado.
  103. Proteger la disolución de la luz cuando sea fotosensible.
  104. Refrigerarla cuando el procedimiento lo requiera.
  105. Evitar periodos de almacenamiento superiores a la estabilidad conocida de la disolución.
  106. Registrar la identificación y lote del reactivo líquido utilizado cuando sea necesaria la trazabilidad.
  107. Registrar su concentración comercial.
  108. Registrar su pureza.
  109. Registrar su densidad cuando se haya utilizado en los cálculos.
  110. Registrar el volumen exacto de reactivo utilizado.
  111. Registrar el volumen final preparado.
  112. Registrar la concentración final calculada.
  113. Registrar el material volumétrico empleado cuando sea necesario.
  114. Registrar cualquier incidencia producida durante la preparación.
  115. Gestionar correctamente cualquier exceso de reactivo.
  116. No devolver al envase original el reactivo que haya podido contaminarse.
  117. Gestionar los residuos de acuerdo con su naturaleza química.
  118. Limpiar las pipetas, vasos, embudos y demás material utilizado.
  119. Enjuagar inmediatamente el material que haya estado en contacto con reactivos corrosivos.
  120. Aplicar los procedimientos específicos de descontaminación cuando corresponda.
  121. Dejar la zona de trabajo limpia y preparada para la siguiente operación.
  122. Registrar que la disolución a partir del reactivo líquido se ha preparado correctamente.

Importante: cuando se parte de un reactivo líquido concentrado, no siempre basta con conocer el volumen que debe utilizarse. Si la concentración comercial se expresa como porcentaje en masa, es necesario considerar también la pureza y la densidad para calcular correctamente la cantidad de sustancia.

Precaución Importante

Cuando se preparen disoluciones de ácidos concentrados, debe añadirse siempre el ácido sobre el agua lentamente y nunca el agua sobre el ácido. Esta medida reduce el riesgo de ebullición súbita y salpicaduras.

VER MATERIAL NECESARIO

Preparación por Mezcla de Disoluciones

La preparación por mezcla de disoluciones consiste en combinar dos o más disoluciones de composición y concentración conocidas para obtener una nueva disolución con una composición, concentración o volumen determinados. El procedimiento requiere calcular previamente las cantidades necesarias de cada disolución y realizar la mezcla de forma controlada para evitar errores de concentración, precipitación o reacciones no deseadas.

Antes de realizar la mezcla deben conocerse:

  • Concentración de cada disolución.
  • Volumen de cada una
  • Volumen final
  • Posibles cambios de volumen
  • Compatibilidad química

Este método no debe aplicarse automáticamente cuando exista reacción química entre los componentes.

Material necesario

  • Disoluciones iniciales que se van a mezclar
  • Vasos de precipitados
  • Pipetas aforadas o graduadas
  • Probetas, cuando no se requiera una medición de alta precisión
  • Propipeta o dispositivo de aspiración
  • Matraz aforado, si debe obtenerse un volumen final exacto
  • Embudo pequeño
  • Varilla de vidrio o agitador magnético
  • Frasco lavador con el disolvente adecuado
  • Pipeta Pasteur o cuentagotas
  • Recipiente de almacenamiento
  • Etiqueta y rotulador
  • Bata, guantes y gafas de seguridad

Proceso de preparación por Mezcla de Disoluciones

Procedimiento:

  1. Comprobar que todas las disoluciones que se van a mezclar estén correctamente identificadas.
  2. Revisar la composición y concentración de cada una de las disoluciones iniciales.
  3. Determinar el objetivo de la mezcla.
  4. Establecer si se pretende obtener una concentración concreta, un volumen final determinado, una composición específica o una proporción entre componentes.
  5. Comprobar que las disoluciones sean químicamente compatibles entre sí.
  6. Verificar que la mezcla no produzca reacciones no deseadas.
  7. Comprobar si puede producirse precipitación al combinar las disoluciones.
  8. Valorar si la mezcla puede generar gases.
  9. Comprobar si existe riesgo de una reacción exotérmica significativa.
  10. Revisar el pH de las disoluciones cuando pueda afectar a la estabilidad de la mezcla.
  11. Consultar las fichas de seguridad cuando se utilicen sustancias corrosivas, tóxicas, inflamables u otras sustancias peligrosas.
  12. Utilizar los equipos de protección individual adecuados.
  13. Trabajar en campana extractora cuando puedan generarse vapores o gases peligrosos.
  14. Determinar los volúmenes necesarios de cada disolución antes de comenzar.
  15. Si se mezclan disoluciones del mismo soluto y se desea calcular la concentración final, utilizar el balance de cantidad de sustancia:

C₁V₁ + C₂V₂ + … = Cfinal · Vfinal

  1. Cuando los volúmenes sean aproximadamente aditivos, calcular inicialmente:

Vfinal ≈ V₁ + V₂ + …

  1. Tener en cuenta que los volúmenes no siempre son estrictamente aditivos.
  2. Cuando se requiera un volumen final exacto, realizar la mezcla y completar posteriormente hasta el volumen final en un matraz aforado.
  3. Si las disoluciones contienen sustancias diferentes, calcular por separado la cantidad de cada componente que se incorpora a la mezcla.
  4. Utilizar:

n = C · V

para calcular la cantidad de sustancia aportada por cada disolución cuando se trabaje con concentraciones molares.

  1. Comprobar que las unidades empleadas en todos los cálculos sean compatibles.
  2. Convertir los volúmenes a litros cuando sea necesario.
  3. Registrar todos los cálculos antes de iniciar la preparación.
  4. Determinar el orden adecuado de adición de las distintas disoluciones.
  5. Tener en cuenta la seguridad y estabilidad química al establecer dicho orden.
  6. Cuando se mezclen ácidos concentrados con disoluciones acuosas, añadir lentamente la disolución más concentrada sobre la más diluida cuando así lo establezca el procedimiento.
  7. Evitar realizar adiciones rápidas cuando pueda producirse un calentamiento importante.
  8. Seleccionar el recipiente adecuado para realizar la mezcla.
  9. Utilizar un vaso de precipitados, matraz Erlenmeyer, matraz aforado u otro recipiente compatible.
  10. Elegir un recipiente con capacidad suficiente para contener cómodamente el volumen total.
  11. Evitar llenar el recipiente hasta el borde.
  12. Comprobar que el recipiente esté limpio y en buen estado.
  13. Seleccionar el material volumétrico adecuado para medir cada disolución.
  14. Utilizar pipetas aforadas cuando se necesiten volúmenes fijos con elevada precisión.
  15. Utilizar pipetas graduadas o buretas cuando se requieran volúmenes variables.
  16. Utilizar probetas únicamente cuando la precisión requerida lo permita.
  17. Utilizar micropipetas cuando se necesiten pequeños volúmenes.
  18. Comprobar que todo el material volumétrico esté limpio.
  19. Acondicionar las pipetas con la disolución correspondiente cuando sea necesario.
  20. Evitar contaminación cruzada entre las distintas disoluciones.
  21. Utilizar una pipeta diferente para cada disolución cuando sea necesario.
  22. No introducir pipetas contaminadas en los recipientes originales.
  23. Homogeneizar cada disolución inicial antes de medir el volumen.
  24. Evitar agitar excesivamente cuando pueda formarse espuma.
  25. Medir el volumen calculado de la primera disolución.
  26. Ajustar correctamente el menisco.
  27. Realizar la lectura a la altura de los ojos.
  28. Evitar errores de paralaje.
  29. Transferir la primera disolución al recipiente de mezcla.
  30. Medir posteriormente el volumen correspondiente de la segunda disolución.
  31. Transferirla lentamente al mismo recipiente.
  32. Continuar del mismo modo cuando se utilicen más de dos disoluciones.
  33. Añadir cada disolución de manera controlada.
  34. Agitar suavemente durante la adición cuando sea conveniente.
  35. Utilizar una varilla de vidrio o agitador magnético para favorecer la mezcla.
  36. Mantener una agitación suficiente para conseguir una distribución homogénea.
  37. Evitar una agitación excesivamente intensa cuando pueda producir salpicaduras.
  38. Observar la mezcla durante la adición.
  39. Comprobar si se produce un cambio de color.
  40. Observar la aparición de turbidez.
  41. Comprobar si se forma algún precipitado.
  42. Observar si se desprenden burbujas o gases.
  43. Vigilar posibles cambios de temperatura.
  44. Detener temporalmente la adición si se produce una reacción demasiado intensa.
  45. Permitir que la mezcla se estabilice antes de continuar cuando sea necesario.
  46. Si la mezcla genera calor, controlar la temperatura.
  47. Utilizar un baño de agua o de hielo cuando el procedimiento lo requiera.
  48. Evitar realizar un aforo exacto mientras la mezcla permanezca caliente.
  49. Dejar que la disolución alcance aproximadamente la temperatura ambiente.
  50. Si se requiere un volumen final exacto, transferir la mezcla a un matraz aforado.
  51. Seleccionar un matraz cuyo volumen nominal corresponda al volumen final deseado.
  52. Utilizar un embudo cuando facilite una transferencia segura.
  53. Transferir cuantitativamente la mezcla al matraz.
  54. Lavar el recipiente original con pequeñas porciones del disolvente adecuado.
  55. Incorporar los líquidos de lavado al matraz aforado.
  56. Repetir los lavados cuando sea necesario para asegurar una transferencia cuantitativa.
  57. Añadir disolvente hasta aproximadamente la mitad o dos tercios del volumen final.
  58. Tapar temporalmente el matraz.
  59. Homogeneizar mediante agitación suave.
  60. Añadir más disolvente hasta aproximarse a la marca de aforo.
  61. Reducir la velocidad de adición al acercarse a la marca.
  62. Colocar el matraz sobre una superficie horizontal.
  63. Situar los ojos a la altura de la marca de aforo.
  64. Añadir las últimas cantidades de disolvente gota a gota.
  65. Ajustar correctamente el menisco.
  66. Evitar sobrepasar la marca.
  67. Si se supera significativamente la marca, repetir la preparación cuando el error pueda afectar a la concentración final.
  68. Colocar el tapón.
  69. Sujetarlo durante la homogeneización.
  70. Invertir completamente el matraz varias veces.
  71. Permitir que la burbuja de aire recorra toda la disolución.
  72. Continuar hasta obtener una mezcla completamente homogénea.
  73. Dejar reposar brevemente cuando se hayan formado burbujas.
  74. Comprobar visualmente el aspecto final.
  75. Verificar que no exista precipitación inesperada.
  76. Comprobar que la disolución permanezca homogénea.
  77. Si se forma un precipitado, no considerar automáticamente que la preparación es incorrecta.
  78. Determinar si la precipitación forma parte del objetivo del procedimiento.
  79. Si no estaba prevista, revisar la compatibilidad de los componentes y las concentraciones utilizadas.
  80. Calcular la concentración final de cada componente cuando sea necesario.
  81. Para cada soluto, calcular la cantidad total aportada por las disoluciones iniciales.
  82. Dividir posteriormente esa cantidad por el volumen final.
  83. Cuando se trate del mismo soluto:

Cfinal = (C₁V₁ + C₂V₂ + …) / Vfinal

  1. Si existe una reacción química entre los componentes, no utilizar directamente esta expresión sin tener en cuenta la estequiometría.
  2. En este caso, calcular primero las cantidades de sustancia reaccionantes.
  3. Identificar el reactivo limitante cuando corresponda.
  4. Determinar las cantidades finales después de la reacción.
  5. Calcular la concentración de las especies presentes después de considerar la estequiometría.
  6. Registrar todos los cálculos.
  7. Comprobar que la concentración final corresponda al objetivo de la preparación.
  8. Cuando se preparen mezclas por proporción de volúmenes, registrar claramente la relación utilizada.
  9. Por ejemplo, expresar una mezcla como 1:1, 1:2 u otra proporción cuando corresponda.
  10. Indicar si la relación se refiere a volumen/volumen, masa/volumen u otra magnitud.
  11. No utilizar proporciones ambiguas en los registros.
  12. Cuando se prepare una mezcla tampón, comprobar el pH final.
  13. Ajustar el pH únicamente siguiendo el procedimiento establecido.
  14. Añadir ácido o base lentamente cuando sea necesario.
  15. Homogeneizar después de cada adición.
  16. Medir nuevamente el pH antes de continuar.
  17. Evitar ajustar el pH añadiendo cantidades excesivas de reactivo.
  18. Cuando se preparen mezclas de disolventes, comprobar su miscibilidad.
  19. Añadir los disolventes de forma controlada.
  20. Tener en cuenta posibles contracciones o expansiones de volumen durante la mezcla.
  21. No asumir que la suma de los volúmenes iniciales proporciona siempre el volumen final exacto.
  22. Utilizar un matraz aforado cuando sea imprescindible fijar con precisión el volumen final.
  23. Cuando se mezclen disoluciones volátiles, trabajar con rapidez.
  24. Mantener los recipientes cerrados el mayor tiempo posible.
  25. Evitar pérdidas por evaporación.
  26. Cuando se utilicen disoluciones fotosensibles, protegerlas de la luz.
  27. Utilizar recipientes ámbar cuando sea necesario.
  28. Cuando existan componentes sensibles al oxígeno, minimizar la exposición al aire.
  29. Utilizar atmósfera inerte cuando el procedimiento lo requiera.
  30. Etiquetar correctamente la disolución final.
  31. Indicar el nombre o composición de la mezcla.
  32. Registrar las concentraciones finales de los componentes cuando proceda.
  33. Indicar el volumen final preparado.
  34. Registrar la fecha de preparación.
  35. Indicar el disolvente o mezcla de disolventes utilizada cuando sea relevante.
  36. Registrar el pH final cuando sea necesario.
  37. Incluir las indicaciones de peligrosidad correspondientes.
  38. Registrar los volúmenes de cada disolución inicial utilizados.
  39. Registrar las concentraciones iniciales.
  40. Registrar el orden de adición cuando sea relevante.
  41. Registrar cualquier ajuste de pH realizado.
  42. Registrar cualquier cambio de temperatura significativo.
  43. Registrar cualquier precipitación, formación de gas o cambio de color observado.
  44. Registrar cualquier incidencia producida durante la preparación.
  45. Transferir la disolución final a un recipiente de almacenamiento adecuado cuando sea necesario.
  46. Utilizar un recipiente químicamente compatible.
  47. Mantenerlo correctamente cerrado.
  48. Conservar la mezcla bajo las condiciones establecidas.
  49. Refrigerarla cuando el procedimiento lo requiera.
  50. Protegerla de la luz cuando sea necesario.
  51. Evitar conservarla durante periodos superiores a su estabilidad conocida.
  52. Homogeneizar nuevamente antes de utilizarla cuando pueda haberse producido separación o sedimentación.
  53. No utilizar una mezcla que presente alteraciones inesperadas sin evaluar previamente su validez.
  54. Gestionar correctamente los restos de las disoluciones iniciales.
  55. No devolver al recipiente original líquidos que puedan haberse contaminado.
  56. Gestionar los residuos de acuerdo con su naturaleza química.
  57. Limpiar las pipetas, vasos, matraces y demás material utilizado.
  58. Eliminar cualquier derrame de la zona de trabajo.
  59. Aplicar procedimientos específicos de descontaminación cuando sea necesario.
  60. Dejar la zona de trabajo limpia y preparada para la siguiente operación.
  61. Registrar que la preparación por mezcla de disoluciones se ha completado correctamente.

Importante: antes de mezclar disoluciones debe comprobarse no solo la concentración y el volumen de cada una, sino también su compatibilidad química. Si entre los componentes se produce una reacción, la concentración final no puede calcularse únicamente mediante una media de concentraciones; debe considerarse previamente la estequiometría de la reacción. Asimismo, cuando se requiera un volumen final exacto, no debe suponerse que los volúmenes son perfectamente aditivos: la mezcla debe completarse finalmente en un matraz aforado.

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Preparación de Disoluciones Patrón

La preparación de disoluciones patrón se realiza para obtener disoluciones cuya concentración se conoce con elevada exactitud y que pueden utilizarse en calibraciones, valoraciones y análisis cuantitativos. Pueden prepararse directamente a partir de un patrón primario o mediante estandarización frente a una sustancia de referencia adecuada.

Para prepararlas se requiere:

  • Reactivo de elevada pureza.
  • Balanza analítica.
  • Material volumétrico calibrado.
  • Control de temperatura.
  • Transferencia cuantitativa.
  • Etiquetado completo.
  • Conservación adecuada.

No todas las sustancias sirven como patrones primarios. Algunas absorben humedad, reaccionan con el aire o presentan pureza insuficiente.

Material necesario

  • Sustancia patrón primaria o disolución patrón certificada.
  • Disolvente adecuado, normalmente agua destilada o desionizada.
  • Balanza analítica, cuando se prepare a partir de un sólido.
  • Recipiente de pesada.
  • Espátula.
  • Vaso de precipitados.
  • Varilla de vidrio o agitador magnético.
  • Pipetas aforadas o graduadas.
  • Propipeta.
  • Matraces aforados.
  • Embudo pequeño.
  • Frasco lavador.
  • Pipeta Pasteur o cuentagotas.
  • Frascos de almacenamiento adecuados.
  • Etiquetas y rotulador.
  • Bata, guantes y gafas de seguridad.

Proceso de preparación de Disoluciones Patrón

Procedimiento:

  1. Comprobar qué tipo de disolución patrón se necesita preparar.
  2. Determinar la concentración y el volumen final requeridos.
  3. Establecer si la disolución puede prepararse directamente a partir de un patrón primario.
  4. Si no es posible, determinar qué sustancia o disolución se utilizará posteriormente para estandarizarla.
  5. Seleccionar un reactivo de pureza adecuada.
  6. Cuando se utilice un patrón primario, comprobar que presente elevada pureza, composición definida y estabilidad suficiente.
  7. Verificar que el patrón primario no sea excesivamente higroscópico ni susceptible de alterarse fácilmente por el aire.
  8. Comprobar si el reactivo requiere secado previo antes de la pesada.
  9. Consultar las condiciones de secado establecidas para el patrón utilizado.
  10. Secar el patrón cuando sea necesario.
  11. Enfriarlo posteriormente en un desecador antes de realizar la pesada.
  12. Evitar pesar el patrón mientras permanezca caliente.
  13. Comprobar la fórmula química exacta del compuesto.
  14. Verificar si se trata de un compuesto anhidro o hidratado.
  15. Determinar su masa molar correcta.
  16. Comprobar la pureza indicada por el fabricante.
  17. Registrar el lote y la pureza del reactivo cuando sea necesaria la trazabilidad.
  18. Calcular la masa necesaria para preparar la disolución patrón.
  19. Para una disolución de concentración molar utilizar:

m = C · V · M

donde:

m = masa de sustancia

C = concentración molar deseada

V = volumen final de la disolución expresado en litros

M = masa molar del compuesto

  1. Aplicar la corrección por pureza cuando sea necesario.
  2. Puede utilizarse:

mreal = mteórica / P

donde P es la pureza expresada como fracción decimal.

  1. Registrar todos los cálculos antes de comenzar la preparación.
  2. Seleccionar una balanza analítica adecuada.
  3. Comprobar que la balanza esté limpia, nivelada y correctamente verificada.
  4. Seleccionar un recipiente de pesada limpio y seco.
  5. Colocar el recipiente sobre la balanza.
  6. Esperar hasta que la lectura se estabilice.
  7. Utilizar la función de tara cuando corresponda.
  8. Añadir progresivamente el patrón con una espátula limpia y seca.
  9. Evitar añadir una cantidad excesiva de una sola vez.
  10. Registrar la masa exacta realmente pesada.
  11. Utilizar esta masa real en el cálculo definitivo de la concentración.
  12. Evitar dejar el patrón expuesto al aire durante más tiempo del necesario.
  13. Cerrar inmediatamente el recipiente original del reactivo.
  14. Seleccionar un vaso de precipitados de capacidad adecuada.
  15. Transferir cuidadosamente el sólido pesado al vaso.
  16. Evitar pérdidas durante la transferencia.
  17. Lavar el recipiente de pesada con pequeñas porciones del disolvente.
  18. Transferir también los líquidos de lavado al vaso.
  19. Repetir el lavado cuando sea necesario para conseguir una transferencia cuantitativa.
  20. Añadir una cantidad de disolvente inferior al volumen final.
  21. Utilizar agua destilada o desionizada cuando el procedimiento lo requiera.
  22. Agitar la mezcla con una varilla de vidrio o agitador magnético.
  23. Continuar la agitación hasta que el sólido se haya disuelto completamente.
  24. Comprobar visualmente que no queden partículas sin disolver.
  25. Aplicar calentamiento suave únicamente si el compuesto y el método lo permiten.
  26. Evitar pérdidas de disolvente por evaporación.
  27. Si la disolución se ha calentado, dejarla enfriar antes de realizar el aforo.
  28. Esperar hasta que alcance aproximadamente la temperatura ambiente.
  29. Seleccionar un matraz aforado de capacidad correspondiente al volumen final.
  30. Utilizar preferentemente un matraz aforado de Clase A.
  31. Comprobar que el matraz esté limpio y en buen estado.
  32. Verificar que la línea de aforo sea claramente visible.
  33. Transferir la disolución al matraz aforado.
  34. Utilizar un embudo cuando facilite la transferencia.
  35. Lavar el vaso de precipitados con pequeñas porciones del disolvente.
  36. Incorporar los líquidos de lavado al matraz.
  37. Lavar también la varilla de vidrio y el embudo.
  38. Realizar una transferencia cuantitativa de toda la sustancia.
  39. Añadir disolvente hasta aproximadamente la mitad o dos tercios del matraz.
  40. Tapar temporalmente el matraz.
  41. Agitar suavemente.
  42. Comprobar nuevamente que la disolución sea homogénea.
  43. Añadir más disolvente progresivamente.
  44. Reducir la velocidad de adición al aproximarse a la marca de aforo.
  45. Colocar el matraz sobre una superficie horizontal.
  46. Situar los ojos a la altura de la marca.
  47. Utilizar una pipeta Pasteur o cuentagotas para realizar el ajuste final.
  48. Añadir disolvente gota a gota.
  49. En disoluciones transparentes con menisco cóncavo, hacer coincidir la parte inferior del menisco con la marca de aforo.
  50. Evitar errores de paralaje.
  51. No sobrepasar la marca de aforo.
  52. Si se supera significativamente la marca, preparar nuevamente la disolución cuando la exactitud requerida pueda verse afectada.
  53. Colocar el tapón del matraz.
  54. Sujetarlo durante la homogeneización.
  55. Invertir completamente el matraz varias veces.
  56. Permitir que la burbuja de aire atraviese toda la disolución.
  57. Continuar las inversiones hasta obtener una mezcla completamente homogénea.
  58. Dejar reposar brevemente si se han formado burbujas.
  59. Calcular la concentración exacta a partir de la masa realmente pesada.
  60. Utilizar:

C = m / (M · V)

cuando se haya preparado directamente a partir de un patrón primario.

  1. Aplicar la corrección por pureza si corresponde.
  2. Registrar la concentración exacta obtenida.
  3. No sustituirla automáticamente por la concentración teórica prevista.
  4. Si la disolución no puede prepararse directamente como patrón primario, preparar una disolución de concentración aproximada.
  5. Utilizar reactivos y material volumétrico adecuados.
  6. Preparar la disolución siguiendo el procedimiento correspondiente.
  7. Homogeneizar completamente.
  8. Seleccionar una sustancia patrón adecuada para realizar la estandarización.
  9. Preparar la sustancia de referencia según el método establecido.
  10. Pesar con precisión una cantidad conocida del patrón primario.
  11. Disolverla cuando sea necesario.
  12. Añadir los reactivos auxiliares o indicadores establecidos.
  13. Llenar una bureta con la disolución que se desea estandarizar.
  14. Acondicionar previamente la bureta con dicha disolución cuando sea necesario.
  15. Comprobar que la punta de la bureta esté completamente llena y sin burbujas.
  16. Registrar la lectura inicial.
  17. Realizar la valoración del patrón primario.
  18. Añadir la disolución lentamente.
  19. Agitar continuamente durante la valoración.
  20. Reducir la velocidad de adición al aproximarse al punto final.
  21. Añadir gota a gota cerca del punto final.
  22. Detener la valoración cuando se alcance el criterio establecido.
  23. Registrar la lectura final de la bureta.
  24. Calcular el volumen utilizado.
  25. Repetir la estandarización varias veces cuando el método lo requiera.
  26. Utilizar nuevas porciones independientes del patrón.
  27. Comprobar la concordancia entre los resultados.
  28. Descartar únicamente resultados anómalos cuando exista una justificación documentada.
  29. Calcular la concentración real de la disolución a partir de la estequiometría de la reacción.
  30. Tener en cuenta la relación molar entre el patrón y la sustancia que se está estandarizando.
  31. Registrar todos los cálculos.
  32. Calcular la concentración media cuando se hayan realizado varias determinaciones concordantes.
  33. Establecer la concentración final asignada a la disolución patrón.
  34. Registrar la incertidumbre cuando el procedimiento o sistema de calidad lo requiera.
  35. Comprobar que la concentración se encuentre dentro del intervalo esperado.
  36. Repetir la preparación o estandarización cuando el resultado se encuentre fuera de los límites establecidos.
  37. Preparar también un blanco cuando el método lo requiera.
  38. Utilizar el blanco para corregir consumos de reactivo no asociados al analito.
  39. Registrar cualquier corrección aplicada.
  40. Etiquetar correctamente la disolución patrón.
  41. Indicar el nombre o fórmula de la sustancia.
  42. Registrar la concentración exacta.
  43. Indicar la unidad de concentración.
  44. Registrar la fecha de preparación.
  45. Registrar la fecha de estandarización cuando corresponda.
  46. Indicar el nombre o código del responsable.
  47. Registrar el lote de preparación cuando el sistema de calidad lo requiera.
  48. Indicar la fecha de caducidad o de próxima verificación cuando proceda.
  49. Añadir las indicaciones de peligrosidad correspondientes.
  50. Transferir la disolución a un recipiente de almacenamiento adecuado cuando no deba conservarse en el matraz aforado.
  51. Utilizar un recipiente químicamente compatible.
  52. Mantenerlo correctamente cerrado.
  53. Proteger de la luz las disoluciones fotosensibles.
  54. Refrigerar cuando el procedimiento lo requiera.
  55. Evitar cambios importantes de temperatura durante el almacenamiento.
  56. Evitar pérdidas por evaporación.
  57. Comprobar periódicamente el aspecto de la disolución.
  58. Observar si aparecen precipitados.
  59. Comprobar posibles cambios de color.
  60. Detectar turbidez o crecimiento de materiales extraños cuando sea relevante.
  61. No utilizar automáticamente una disolución patrón que presente alteraciones inesperadas.
  62. Verificar nuevamente su concentración cuando el procedimiento lo establezca.
  63. Reestandarizar periódicamente las disoluciones cuya concentración pueda variar con el tiempo.
  64. Establecer la frecuencia de reestandarización en función de la estabilidad de la disolución.
  65. Reestandarizar también después de periodos prolongados de almacenamiento cuando sea necesario.
  66. Tener especial cuidado con disoluciones que absorben dióxido de carbono, humedad o reaccionan con el oxígeno.
  67. Mantener estos reactivos en recipientes adecuados.
  68. Evitar abrir repetidamente el recipiente de almacenamiento.
  69. Registrar cualquier reestandarización realizada.
  70. Mantener un historial de los valores de concentración obtenidos.
  71. Comprobar si existe una tendencia significativa de cambio de concentración.
  72. Retirar del uso una disolución patrón cuando su concentración ya no pueda garantizarse.
  73. Preparar una nueva disolución cuando sea necesario.
  74. Registrar la masa exacta de patrón utilizada.
  75. Registrar la pureza del reactivo.
  76. Registrar el volumen final preparado.
  77. Registrar la identificación del matraz aforado cuando la trazabilidad lo requiera.
  78. Registrar la identificación de la balanza utilizada.
  79. Registrar los datos de calibración o estandarización.
  80. Registrar los volúmenes consumidos durante las valoraciones.
  81. Registrar las concentraciones calculadas en cada determinación.
  82. Registrar la concentración final asignada.
  83. Registrar cualquier incidencia ocurrida durante la preparación.
  84. Conservar toda la documentación asociada a la disolución patrón.
  85. Gestionar adecuadamente los residuos generados.
  86. No devolver al envase original reactivos que puedan haberse contaminado.
  87. Limpiar la balanza, espátulas y recipientes de pesada.
  88. Lavar vasos, matraces, pipetas y buretas después de utilizarlos.
  89. Eliminar cualquier derrame de la zona de trabajo.
  90. Dejar el material limpio y preparado para la siguiente operación.
  91. Registrar que la disolución patrón ha sido preparada, identificada y, cuando corresponda, estandarizada correctamente.

Importante: una disolución patrón primaria puede prepararse directamente a partir de una masa conocida de un patrón primario de elevada pureza. En cambio, las disoluciones preparadas a partir de sustancias cuya pureza o estabilidad no permiten conocer exactamente su concentración deben estandarizarse frente a un patrón primario antes de utilizarse en análisis cuantitativos.

Etiquetado de Disoluciones Patrón

Información mínima recomendable en la etiqueta:

  • Nombre o fórmula de la sustancia
  • Concentración exacta y unidades
  • Código o lote de preparación
  • Fecha de preparación
  • Fecha de estandarización, cuando corresponda
  • Fecha de caducidad o próxima verificación
  • Responsable de preparación
  • Condiciones de conservación
  • Información de peligrosidad cuando proceda

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