Técnicas de Separación de Mezclas y Disoluciones

Introducción

Selección del Método de Separación

Antes de elegir una técnica debe considerarse:

• Si la mezcla es homogénea o heterogénea.
• El estado físico de sus componentes.
• El tamaño de las partículas.
• La diferencia de densidad.
• La solubilidad.
• La volatilidad.
• Los puntos de ebullición.
• La estabilidad térmica.
• La cantidad de muestra.
• El grado de pureza requerido.

Principales Técnicas de Separación de Mezclas y Disoluciones

Técnica	Material principal	Uso
Filtración por gravedad	Embudo, papel de filtro, vaso de precipitados…	Separar un sólido insoluble de un líquido aprovechando la gravedad.
Filtración al vacío	Embudo Büchner, matraz Kitasato, papel de filtro, bomba de vacío…	Separar rápidamente un sólido precipitado de un líquido y favorecer su secado.
Decantación sólido-líquido	Vaso de precipitados o recipiente transparente…	Separar un sólido sedimentado de un líquido vertiendo cuidadosamente la fase líquida.
Decantación de Líquidos Inmiscibles	Embudo de decantación, Tapón del embudo, Llave de paso, Soporte universal…	Permite separar dos líquidos que forman fases diferenciadas.
Sedimentación	Probeta, vaso o recipiente transparente…	Separar partículas sólidas de un líquido dejándolas depositarse por acción de la gravedad.
Centrifugación	Centrífuga, tubos de centrifugación…	Acelerar la separación de componentes con distinta densidad mediante fuerza centrífuga.
Tamizado	Tamiz o juego de tamices…	Separar sólidos según el tamaño de sus partículas.
Imantación o separación magnética	Imán o separador magnético….	Separar materiales magnéticos de otros sólidos no magnéticos.
Evaporación	Cápsula de evaporación, placa calefactora o mechero…	Separar un sólido disuelto eliminando el disolvente mediante evaporación.
Cristalización	Cristalizador, vaso de precipitados, fuente de calor…	Separar y purificar un sólido disuelto mediante la formación de cristales.
Destilación simple	Matraz de destilación, refrigerante, termómetro, fuente de calor…	Separar un líquido de sólidos disueltos o líquidos cuyos puntos de ebullición sean muy diferentes.
Destilación fraccionada	Matraz, columna de fraccionamiento, refrigerante, termómetro…	Separar líquidos miscibles con puntos de ebullición relativamente próximos.
Destilación al vacío	Equipo de destilación, bomba de vacío, refrigerante…	Separar líquidos de elevado punto de ebullición o sensibles al calor trabajando a presión reducida.
Sublimación	Cápsula, superficie fría, fuente de calor….	Separar un sólido que sublima de otros sólidos que no presentan esta propiedad.
Extracción líquido-líquido	Embudo de decantación, disolventes, recipientes	Transferir un compuesto de un líquido a otro disolvente en el que sea más soluble.
Extracción sólido-líquido	Vaso, matraz, disolvente, sistema de filtración…	Extraer componentes solubles presentes en una mezcla sólida mediante un disolvente.
Cromatografía en papel	Papel cromatográfico, disolvente, recipiente…	Separar e identificar componentes de una mezcla según su distinta afinidad por las fases móvil y estacionaria.
Cromatografía en capa fina	Placa TLC, cámara cromatográfica, disolvente..	Separar e identificar pequeñas cantidades de sustancias presentes en una mezcla.
Cromatografía en columna	Columna, fase estacionaria, disolvente…	Separar y recoger individualmente los componentes de una mezcla.
Precipitación	Vaso de precipitados, reactivos, varilla de vidrio, sistema de filtración….	Separar una sustancia disuelta convirtiéndola químicamente en un sólido insoluble.
Flotación	Recipiente, líquido de separación…	Separar sólidos según sus diferencias de densidad o capacidad de flotación.

Filtración por Gravedad

Material necesario

Material	Uso
Embudo de filtración	Sostener el papel de filtro y dirigir el filtrado hacia el recipiente receptor.
Papel de filtro	Retener las partículas sólidas mientras permite el paso del líquido.
Soporte universal y aro o pinza	Mantener el embudo estable durante la filtración.
Vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer	Recoger el líquido filtrado.
Vaso de precipitados	Contener inicialmente la suspensión que se va a filtrar.
Varilla de vidrio	Guiar el líquido al verterlo y evitar salpicaduras.
Frasco lavador	Añadir pequeñas cantidades de disolvente y facilitar la transferencia del sólido.
Disolvente de lavado	Lavar el residuo o transferir cuantitativamente la muestra cuando sea necesario.
Espátula	Transferir sólidos adheridos al recipiente cuando sea necesario.

Filtración por Gravedad

Procedimiento:

1. Comprobar que la muestra esté correctamente identificada.
2. Seleccionar un embudo de filtración adecuado al volumen de muestra.
3. Elegir un papel de filtro con tamaño y porosidad apropiados para las partículas que se desean retener.
4. Comprobar que el embudo y el recipiente receptor estén limpios.
5. Doblar el papel de filtro según el tipo de filtración que se vaya a realizar.
6. Colocar el papel correctamente dentro del embudo.
7. Humedecer ligeramente el papel con el mismo disolvente de la muestra cuando sea compatible.
8. Ajustar el papel a las paredes internas del embudo para evitar canales de paso.
9. Colocar el embudo sobre un soporte o directamente sobre el recipiente receptor.
10. Situar el extremo del vástago del embudo próximo a la pared interior del recipiente receptor.
11. Homogeneizar suavemente la suspensión antes de iniciar la filtración cuando sea necesario.
12. Verter inicialmente una pequeña cantidad de la mezcla sobre el filtro.
13. Utilizar una varilla de vidrio para dirigir el líquido hacia el interior del embudo.
14. Añadir la mezcla lentamente para evitar desbordamientos.
15. Mantener el nivel del líquido por debajo del borde superior del papel de filtro.
16. Evitar verter directamente sobre una única zona del papel si puede dañarlo o desplazar el sólido retenido.
17. Dejar que el líquido atraviese el filtro únicamente por acción de la gravedad.
18. Añadir nuevas porciones de muestra conforme disminuya el nivel del líquido en el embudo.
19. Transferir al filtro las partículas sólidas que hayan quedado adheridas al recipiente original.
20. Utilizar una pequeña cantidad de disolvente de lavado cuando sea necesario realizar una transferencia cuantitativa.
21. Comprobar que el filtrado obtenido presente el grado de claridad requerido.
22. Repetir la filtración o utilizar un papel de menor porosidad si atraviesan partículas sólidas y el método lo permite.
23. Si interesa recuperar el sólido, lavar el residuo retenido con el disolvente apropiado cuando sea necesario.
24. Dejar escurrir el filtro hasta que haya pasado la mayor parte del líquido.
25. Recoger correctamente el filtrado o el sólido, según cuál sea el producto de interés, y gestionar el material usado y los residuos de acuerdo con las normas del laboratorio.

Filtración al Vacío

Material necesario

Material	Uso
Embudo Büchner	Contener el papel de filtro y retener el sólido durante la filtración.
Embudo Hirsch	Filtrar cantidades pequeñas de sólido cuando sea necesario.
Matraz Kitasato	Recoger el líquido filtrado y permitir la conexión al sistema de vacío.
Papel de filtro	Retener las partículas sólidas.
Adaptador de goma	Conseguir un cierre adecuado entre el embudo y el Kitasato.
Manguera de vacío	Conectar el Kitasato con la fuente de vacío.
Bomba de vacío o trompa de agua	Generar la diferencia de presión necesaria para acelerar la filtración.
Trampa de vacío	Evitar el retorno de líquidos hacia la bomba y proteger el sistema cuando sea necesario.
Soporte universal y pinza	Mantener estable el Kitasato durante la filtración.
Vaso de precipitados	Contener inicialmente la suspensión que se va a filtrar.
Varilla de vidrio	Facilitar la transferencia controlada de la suspensión.
Frasco lavador	Añadir pequeñas cantidades de disolvente para transferir o lavar el sólido.
Disolvente de lavado	Eliminar restos de líquido madre o impurezas del sólido.
Espátula	Retirar y transferir el sólido filtrado.

Filtración al Vacío

Procedimiento:

1. Comprobar que la muestra esté correctamente identificada.
2. Seleccionar un embudo Büchner o Hirsch adecuado al volumen y cantidad de sólido.
3. Utilizar un matraz Kitasato limpio, seco y sin grietas.
4. Comprobar que la manguera de vacío esté en buen estado y correctamente conectada.
5. Sujetar firmemente el Kitasato a un soporte para evitar que pueda volcar.
6. Colocar el embudo sobre el Kitasato utilizando un adaptador de goma adecuado.
7. Seleccionar un papel de filtro cuyo diámetro cubra completamente la superficie perforada del embudo sin sobresalir por las paredes.
8. Colocar el papel de filtro plano sobre la placa perforada.
9. Humedecer ligeramente el papel con el mismo disolvente de la muestra cuando sea compatible.
10. Conectar el sistema de vacío para que el papel quede firmemente adherido al embudo.
11. Comprobar que el sistema mantiene correctamente la succión y no presenta fugas.
12. Homogeneizar suavemente la suspensión antes de transferirla cuando sea necesario.
13. Verter la mezcla lentamente sobre el centro del papel de filtro.
14. Evitar llenar excesivamente el embudo para prevenir desbordamientos.
15. Transferir el sólido restante del recipiente original utilizando pequeñas cantidades del disolvente apropiado.
16. Mantener el vacío mientras el líquido atraviesa el filtro.
17. Distribuir suavemente el sólido sobre el papel si es necesario, sin romperlo ni perforarlo.
18. Lavar el sólido retenido con pequeñas porciones de disolvente frío cuando el procedimiento lo requiera.
19. Continuar aplicando vacío después del lavado para eliminar la mayor cantidad posible de líquido.
20. Mantener la succión durante unos minutos cuando sea necesario favorecer el secado inicial del sólido.
21. Comprobar que el filtrado no contiene una cantidad apreciable de sólido.
22. Si el papel se rompe o permite el paso de partículas, detener el proceso y repetir la filtración con un filtro adecuado.
23. Antes de apagar la fuente de vacío, romper o liberar el vacío del sistema para evitar retornos de líquido hacia el Kitasato.
24. Retirar cuidadosamente el sólido filtrado con una espátula y transferirlo al recipiente correspondiente.
25. Al finalizar, desconectar el sistema, limpiar el material y gestionar el filtrado, el sólido y los residuos según las normas del laboratorio.

Decantación Sólido-Líquido

Material necesario

Material	Uso
Vaso de precipitados	Contener la mezcla y permitir la sedimentación del sólido.
Probeta o recipiente transparente	Facilitar la observación de la separación entre sólido y líquido.
Vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer	Recoger el líquido sobrenadante separado.
Varilla de vidrio	Guiar el líquido durante el vertido y reducir salpicaduras.
Pipeta o cuentagotas	Retirar pequeñas cantidades de líquido sobrenadante próximas al sólido.
Frasco lavador	Añadir líquido de lavado cuando sea necesario limpiar el sólido.
Disolvente o líquido de lavado	Eliminar impurezas solubles del sólido cuando el procedimiento lo requiera.
Espátula	Recuperar o transferir el sólido sedimentado.

Decantación Sólido-Líquido

Procedimiento:

1. Comprobar que la muestra esté correctamente identificada.
2. Utilizar un recipiente limpio y transparente que permita observar la sedimentación.
3. Introducir la mezcla sólido-líquido en el recipiente sin llenarlo excesivamente.
4. Colocar el recipiente sobre una superficie estable y libre de vibraciones.
5. Dejar reposar la mezcla durante el tiempo necesario para que el sólido sedimente.
6. Observar la formación de una capa sólida en el fondo del recipiente.
7. Comprobar que el líquido sobrenadante presente una claridad suficiente antes de iniciar la decantación.
8. Evitar mover o agitar el recipiente una vez que el sólido haya sedimentado.
9. Inclinar lentamente el recipiente para comenzar a retirar el líquido sobrenadante.
10. Verter el líquido de forma continua y controlada hacia otro recipiente.
11. Utilizar una varilla de vidrio para dirigir el flujo cuando sea necesario.
12. Evitar que el sólido sedimentado se desplace hacia la salida del recipiente.
13. Detener el vertido cuando el líquido restante se aproxime a la capa de sólido.
14. Si se requiere una separación más completa, dejar reposar nuevamente la muestra.
15. Retirar el líquido residual mediante pipeta o cuentagotas cuando resulte conveniente.
16. Lavar el sólido con un líquido apropiado cuando el procedimiento lo requiera.
17. Dejar sedimentar nuevamente después del lavado antes de repetir la decantación.
18. Recuperar por separado el sólido o el líquido según cuál sea la fracción de interés.
19. Registrar el aspecto del sólido, la claridad del sobrenadante y cualquier incidencia observada.
20. Al finalizar, limpiar el material y gestionar las fracciones y residuos según las normas del laboratorio.

Decantación de Líquidos Inmiscibles

Material necesario

Material	Uso
Embudo de decantación	Separar líquidos inmiscibles mediante diferencia de densidad.
Tapón del embudo	Cerrar el embudo durante la agitación.
Llave de paso	Controlar la salida de la fase inferior.
Soporte universal	Mantener estable el embudo durante la separación.
Aro o pinza para embudo	Sujetar el embudo de decantación al soporte.
Vasos de precipitados o matraces Erlenmeyer	Recoger por separado las fases líquidas.
Probeta	Medir aproximadamente el volumen de las fases cuando sea necesario.
Pipeta o cuentagotas	Retirar pequeñas cantidades de líquido próximas a la interfaz.
Embudo de vidrio	Facilitar la transferencia inicial de líquidos cuando sea necesario.
Etiquetas o rotulador de laboratorio	Identificar correctamente cada fase recuperada.

Decantación de Líquidos Inmiscibles

Procedimiento:

1. Comprobar que los líquidos y la muestra estén correctamente identificados.
2. Seleccionar un embudo de decantación adecuado al volumen de la mezcla.
3. Comprobar que el embudo esté limpio, seco y sin daños.
4. Verificar que la llave de paso funcione correctamente y permanezca cerrada antes de introducir la muestra.
5. Colocar el embudo sobre un soporte universal con una pinza adecuada.
6. Introducir cuidadosamente la mezcla de líquidos inmiscibles en el embudo.
7. Evitar llenar el embudo en exceso para dejar espacio suficiente para la manipulación de la mezcla.
8. Colocar correctamente el tapón superior.
9. Sujetar firmemente el tapón y la llave antes de retirar el embudo del soporte para agitarlo.
10. Invertir suavemente el embudo cuando el procedimiento requiera mezclar las fases.
11. Abrir brevemente la llave con el embudo invertido para liberar posibles sobrepresiones, orientando la salida lejos de personas.
12. Repetir la agitación y despresurización las veces necesarias según el procedimiento.
13. Colocar nuevamente el embudo en el soporte.
14. Retirar el tapón superior para facilitar la salida regular del líquido durante la decantación.
15. Dejar reposar la mezcla hasta que las dos fases estén claramente separadas.
16. Identificar visualmente la interfaz entre ambas fases.
17. Determinar cuál es la fase inferior y cuál la superior a partir de la composición conocida o de la densidad.
18. No identificar una fase únicamente por su color o posición cuando existan dudas.
19. Colocar un recipiente limpio debajo de la salida del embudo.
20. Abrir lentamente la llave para comenzar a recoger la fase inferior.
21. Controlar continuamente la posición de la interfaz mientras se realiza la separación.
22. Reducir el caudal cuando la interfaz se aproxime a la llave.
23. Cerrar la llave justo antes de que la fase superior comience a atravesarla.
24. Recoger las últimas gotas de la fase inferior por separado cuando sea necesario mejorar la pureza de las fracciones.
25. Transferir la fase superior por la boca del embudo a un segundo recipiente limpio.
26. Etiquetar correctamente ambas fases inmediatamente después de su separación.
27. Si aparece una emulsión persistente, dejar reposar durante más tiempo y aplicar únicamente el tratamiento establecido por el método.
28. Repetir la decantación cuando sea necesario mejorar la separación entre las fases.
29. Registrar el aspecto, volumen aproximado y cualquier incidencia observada durante la separación.
30. Al finalizar, limpiar el embudo y gestionar las fases y residuos según su naturaleza.

Sedimentación

Material necesario

Material	Uso
Vaso de precipitados	Contener la suspensión durante la sedimentación.
Probeta o recipiente transparente	Facilitar la observación del descenso de las partículas y de la formación del sedimento.
Pipeta o cuentagotas	Retirar cuidadosamente el líquido sobrenadante.
Varilla de vidrio	Homogeneizar inicialmente la suspensión cuando sea necesario.
Cronómetro	Registrar el tiempo de sedimentación.
Regla o escala graduada	Medir la altura del sedimento o de la interfaz cuando el método lo requiera.
Espátula	Recuperar o transferir el sólido sedimentado.
Recipiente receptor	Recoger el líquido sobrenadante separado.

Sedimentación

Procedimiento:

1. Comprobar que la muestra esté correctamente identificada.
2. Seleccionar un recipiente limpio, transparente y adecuado al volumen de la suspensión.
3. Introducir cuidadosamente la mezcla sólido-líquido en el recipiente.
4. Homogeneizar suavemente la muestra si las partículas no están distribuidas uniformemente.
5. Colocar el recipiente sobre una superficie estable y libre de vibraciones.
6. Dejar la muestra en reposo sin agitarla.
7. Observar periódicamente el desplazamiento de las partículas hacia el fondo.
8. Registrar el tiempo aproximado necesario para que comience a formarse el sedimento cuando sea relevante.
9. Observar la aparición de una zona de líquido progresivamente más clara en la parte superior.
10. Comprobar la formación de una capa de sólido sedimentado en el fondo.
11. Mantener el recipiente inmóvil durante el tiempo necesario para conseguir una separación adecuada.
12. Evitar golpes, movimientos o vibraciones que puedan resuspender el sólido.
13. Registrar el aspecto y volumen aproximado del sedimento cuando resulte útil.
14. Observar la claridad del líquido sobrenadante.
15. Si la sedimentación es incompleta, prolongar el tiempo de reposo cuando el método lo permita.
16. Utilizar centrifugación cuando las partículas sedimenten demasiado lentamente y el procedimiento lo permita.
17. Retirar posteriormente el sobrenadante mediante decantación, pipeteo u otro método adecuado.
18. Evitar alterar la capa sedimentada durante la retirada del líquido.
19. Recuperar el sedimento o el sobrenadante según cuál sea la fracción de interés.
20. Registrar los resultados y gestionar las fracciones y residuos según las normas del laboratorio.

Centrifugación

Material necesario

Material	Uso
Centrífuga	Generar la fuerza centrífuga necesaria para separar los componentes de la muestra.
Rotor	Sostener los tubos y transmitir el movimiento de rotación.
Tubos de centrifugación	Contener las muestras durante la centrifugación.
Tapones para tubos	Evitar pérdidas, salpicaduras o contaminación cuando sean necesarios.
Tubos de equilibrado	Compensar la masa de los tubos de muestra para mantener el rotor equilibrado.
Balanza	Comprobar y ajustar la masa de tubos opuestos cuando sea necesario.
Gradilla	Mantener los tubos organizados y en posición vertical antes y después de la centrifugación.
Pipeta o micropipeta	Retirar cuidadosamente el sobrenadante o transferir las fases separadas.
Recipientes de recogida	Recoger por separado el sobrenadante, sedimento u otras fracciones obtenidas.
Espátula	Recuperar sedimentos sólidos cuando su consistencia permita su manipulación.

Centrifugación

Procedimiento:

1. Comprobar que la muestra esté correctamente identificada.
2. Seleccionar tubos de centrifugación compatibles con la muestra, el rotor y las condiciones de trabajo.
3. Revisar que los tubos no presenten grietas, deformaciones ni daños.
4. Introducir la muestra en los tubos sin superar su capacidad máxima recomendada.
5. Cerrar correctamente los tubos cuando el modelo utilizado disponga de tapón.
6. Preparar tubos opuestos con masas equivalentes para mantener equilibrado el rotor.
7. Equilibrar preferentemente los tubos por masa cuando se requiera una centrifugación precisa.
8. Utilizar tubos del mismo tipo, tamaño y material en posiciones opuestas.
9. Colocar los tubos simétricamente dentro del rotor.
10. Comprobar que cada tubo esté correctamente asentado en su alojamiento.
11. Verificar que el rotor esté correctamente instalado y en buen estado.
12. Cerrar la tapa del rotor cuando el equipo disponga de ella.
13. Cerrar y bloquear la tapa de la centrífuga.
14. Seleccionar la velocidad o fuerza centrífuga relativa establecida por el procedimiento.
15. Ajustar el tiempo de centrifugación requerido.
16. Seleccionar la temperatura cuando se utilice una centrífuga refrigerada y el método lo requiera.
17. Comprobar que no se superen los límites de velocidad del rotor ni de los tubos.
18. Iniciar la centrifugación y observar inicialmente que el equipo funcione sin vibraciones anormales.
19. Detener el equipo si aparecen vibraciones intensas, ruidos anormales o indicios de desequilibrio.
20. No abrir la centrífuga mientras el rotor permanezca en movimiento.
21. Esperar hasta que el rotor se haya detenido completamente.
22. Abrir la tapa y retirar los tubos cuidadosamente sin resuspender el sedimento.
23. Identificar el sobrenadante y el sedimento o las fases separadas.
24. Separar la fracción de interés mediante decantación, pipeteo u otro procedimiento adecuado.
25. Limpiar el equipo y registrar las condiciones de centrifugación y cualquier incidencia observada.

Tamizado

Material necesario

Material	Uso
Tamiz de laboratorio	Separar partículas según el tamaño de su abertura.
Juego de tamices	Obtener varias fracciones granulométricas en una sola operación.
Tapa para tamices	Evitar pérdidas de muestra durante la agitación.
Fondo o recipiente colector	Recoger las partículas que atraviesan el tamiz de menor abertura.
Agitador de tamices	Proporcionar un movimiento uniforme y reproducible durante el tamizado.
Balanza	Determinar la masa inicial y la masa de cada fracción obtenida.
Espátula	Transferir la muestra y recuperar las fracciones retenidas.
Cepillo para tamices	Retirar suavemente partículas adheridas sin dañar la malla.
Bandejas o recipientes	Recoger y mantener separadas las distintas fracciones.
Papel o recipiente de pesada	Facilitar la pesada y transferencia de las fracciones obtenidas.

Tamizado

Procedimiento:

1. Comprobar que la muestra esté correctamente identificada.
2. Seleccionar el tamiz o conjunto de tamices adecuado al intervalo de tamaños que se desea separar.
3. Verificar que las mallas estén limpias, secas y sin deformaciones.
4. Comprobar que la abertura nominal de cada tamiz sea la requerida por el procedimiento.
5. Si se utilizan varios tamices, ordenarlos con la abertura mayor en la parte superior y la menor en la inferior.
6. Colocar un recipiente colector debajo del último tamiz.
7. Pesar la muestra inicial cuando sea necesario realizar un control cuantitativo.
8. Comprobar que la muestra esté suficientemente seca y desagregada antes del tamizado.
9. Romper suavemente los aglomerados cuando el método lo permita, evitando triturar partículas individuales.
10. Introducir una cantidad adecuada de muestra en el tamiz superior.
11. Evitar sobrecargar la superficie de la malla.
12. Colocar la tapa cuando se utilice una columna de tamices.
13. Realizar el tamizado manualmente o mediante un agitador mecánico.
14. Mantener un movimiento uniforme durante el tiempo establecido por el procedimiento.
15. Evitar golpes excesivos que puedan deformar las mallas o fragmentar las partículas.
16. Detener el proceso cuando se alcance el tiempo de tamizado establecido o cuando prácticamente no pase más material.
17. Desmontar cuidadosamente la columna de tamices.
18. Recuperar por separado el material retenido en cada tamiz.
19. Evitar mezclar accidentalmente las distintas fracciones obtenidas.
20. Utilizar un cepillo adecuado para retirar suavemente partículas adheridas a la malla cuando sea necesario.
21. No forzar partículas a través de las aberturas del tamiz.
22. Pesar cada fracción retenida cuando se requiera determinar la distribución granulométrica.
23. Comprobar, cuando proceda, que la suma de las masas recuperadas sea coherente con la masa inicial.
24. Registrar la abertura de cada tamiz, la masa de cada fracción y cualquier incidencia observada.
25. Al finalizar, limpiar y guardar los tamices evitando dañar o deformar las mallas.

Imantación o Separación Magnética

Material necesario

Material	Uso
Imán permanente	Atraer y separar partículas con comportamiento magnético.
Imán de neodimio	Proporcionar un campo magnético intenso para partículas de difícil separación.
Separador magnético	Facilitar separaciones más controladas o repetitivas.
Bandeja o placa	Extender la mezcla y facilitar el acceso del imán.
Papel o lámina plástica	Cubrir el imán para facilitar la retirada de las partículas adheridas.
Espátula	Transferir y distribuir la muestra.
Pinzas	Manipular partículas o pequeños fragmentos cuando sea necesario.
Vasos o recipientes	Recoger por separado las fracciones magnética y no magnética.
Balanza	Determinar la masa de la muestra y de las fracciones obtenidas.
Etiquetas o rotulador	Identificar correctamente las fracciones separadas.

Imantación o Separación Magnética

Procedimiento:

1. Comprobar que la muestra esté correctamente identificada.
2. Verificar que al menos uno de los componentes de la mezcla presente respuesta magnética suficiente.
3. Seleccionar un imán o separador magnético adecuado al tipo y cantidad de muestra.
4. Comprobar que el imán esté limpio y en buen estado.
5. Colocar la mezcla sobre una bandeja, placa o recipiente limpio.
6. Distribuir la muestra formando una capa relativamente uniforme cuando sea posible.
7. Retirar objetos metálicos ajenos al ensayo que puedan interferir con la separación.
8. Aproximar lentamente el imán a la superficie de la mezcla.
9. Observar qué partículas son atraídas por el campo magnético.
10. Desplazar el imán progresivamente sobre diferentes zonas de la muestra.
11. Evitar movimientos bruscos que puedan arrastrar material no magnético junto con las partículas atraídas.
12. Utilizar una cubierta fina de papel o plástico sobre el imán cuando facilite posteriormente la retirada del material magnético.
13. Separar las partículas atraídas y depositarlas en un recipiente limpio.
14. Repetir el proceso sobre la fracción no magnética para mejorar la separación.
15. Modificar la distancia entre el imán y la muestra si es necesario ajustar la intensidad de atracción.
16. Utilizar un imán más potente cuando las partículas presenten una respuesta magnética débil y el método lo permita.
17. Evitar que partículas magnéticas finas queden adheridas permanentemente a la superficie del imán.
18. En muestras con partículas muy pequeñas, realizar varias pasadas para mejorar la recuperación.
19. Si la muestra está húmeda, comprobar que la humedad no impida el movimiento y separación de las partículas.
20. En suspensiones líquidas, permitir que el campo magnético concentre las partículas antes de retirar la fase líquida cuando el procedimiento lo contemple.
21. Recuperar por separado la fracción magnética y la fracción no magnética.
22. Identificar correctamente ambos recipientes después de la separación.
23. Pesar las fracciones obtenidas cuando se requiera determinar el rendimiento de la separación.
24. Comprobar visualmente si existen partículas magnéticas en la fracción no magnética.
25. Repetir la separación si la pureza obtenida no es suficiente.
26. Evitar acercar imanes potentes a equipos electrónicos, soportes magnéticos de datos u otros dispositivos sensibles.
27. Manipular imanes de gran potencia con precaución para evitar atrapamientos entre el imán y objetos metálicos.
28. Registrar el tipo de imán utilizado y las características relevantes de la separación.
29. Anotar la cantidad o masa de las fracciones obtenidas cuando sea necesario.
30. Al finalizar, limpiar el material, retirar las partículas adheridas al imán y guardar correctamente las fracciones y el equipo.

Separación de una Disolución

Las técnicas más habituales son:

• Evaporación
• Cristalización
• Destilación
• Extracción
• Cromatografía

Evaporación

Material necesario

Material	Uso
Cápsula de evaporación	Contener la disolución y facilitar la eliminación del disolvente.
Vaso de precipitados	Contener muestras cuando no sea necesario utilizar una cápsula de evaporación.
Placa calefactora	Proporcionar calentamiento controlado para acelerar la evaporación.
Baño térmico	Calentar la muestra de forma uniforme y controlada.
Termómetro o sonda de temperatura	Controlar la temperatura durante el proceso.
Soporte y rejilla	Sostener el recipiente cuando el montaje lo requiera.
Pinzas para material caliente	Manipular cápsulas y recipientes calientes con seguridad.
Campana extractora	Extraer vapores cuando se trabaja con sustancias volátiles, tóxicas o irritantes.
Vidrio de reloj	Cubrir parcialmente el recipiente para reducir salpicaduras sin impedir la salida de vapor.
Espátula	Manipular el residuo sólido obtenido tras la evaporación.

Procedimiento:

1. Comprobar que la muestra esté correctamente identificada.
2. Seleccionar una cápsula de evaporación, vaso de precipitados u otro recipiente compatible con la muestra.
3. Comprobar que el recipiente esté limpio, seco y sin daños.
4. Introducir una cantidad adecuada de disolución, evitando llenar excesivamente el recipiente.
5. Colocar el recipiente sobre el sistema de calentamiento apropiado.
6. Utilizar una placa calefactora, baño térmico u otra fuente de calor adecuada al disolvente.
7. Evitar utilizar llama directa con disolventes inflamables.
8. Trabajar en campana extractora cuando puedan desprenderse vapores peligrosos o irritantes.
9. Iniciar el calentamiento de forma gradual.
10. Mantener una temperatura suficiente para favorecer la evaporación sin provocar una ebullición violenta.
11. Observar periódicamente el volumen de líquido restante.
12. Reducir el calentamiento si aparecen salpicaduras, formación excesiva de espuma o ebullición intensa.
13. Evitar inclinarse directamente sobre el recipiente durante el calentamiento.
14. Continuar la evaporación hasta alcanzar la concentración o volumen requerido.
15. Si se pretende obtener un residuo sólido, continuar únicamente hasta el grado de sequedad establecido por el procedimiento.
16. Evitar evaporar completamente hasta sequedad cuando pueda producirse descomposición, sobrecalentamiento o pérdida de muestra.
17. Detener el calentamiento cuando se alcance el punto final establecido.
18. Dejar enfriar el recipiente antes de manipularlo directamente.
19. Manipular recipientes calientes con pinzas o protección térmica adecuada.
20. Registrar las condiciones utilizadas, el aspecto final de la muestra y cualquier incidencia observada.

Cristalización

Material Necesario

Material	Uso
Vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer	Contener y calentar la disolución durante el proceso.
Cristalizador	Facilitar la formación y crecimiento de los cristales.
Placa calefactora	Calentar de forma controlada la disolución.
Baño térmico	Proporcionar calentamiento uniforme cuando sea necesario.
Varilla de vidrio	Agitar suavemente y favorecer la disolución del soluto.
Termómetro o sonda de temperatura	Controlar la temperatura durante calentamiento y enfriamiento.
Embudo y papel de filtro	Eliminar impurezas insolubles mediante filtración.
Embudo Büchner y matraz Kitasato	Separar los cristales mediante filtración al vacío.
Bomba o sistema de vacío	Generar el vacío necesario para la filtración.
Baño de hielo	Favorecer la cristalización final mediante enfriamiento.
Vidrio de reloj	Cubrir parcialmente el recipiente y proteger la muestra.
Espátula	Manipular y recoger los cristales obtenidos.
Cristal semilla	Iniciar la cristalización cuando no se produce espontáneamente.
Papel de filtro o sistema de secado	Eliminar la humedad residual de los cristales.
Balanza	Determinar la masa de producto cristalizado obtenido.

Procedimiento:

1. Comprobar que la muestra y el disolvente estén correctamente identificados.
2. Seleccionar un recipiente limpio y adecuado para realizar la cristalización.
3. Introducir la disolución que contiene el soluto que se desea cristalizar.
4. Comprobar que la cantidad de disolvente sea adecuada para mantener inicialmente el soluto disuelto.
5. Calentar suavemente la disolución cuando sea necesario aumentar la solubilidad del sólido.
6. Utilizar una placa calefactora o baño térmico adecuado al disolvente empleado.
7. Evitar utilizar llama directa cuando se trabaje con disolventes inflamables.
8. Agitar suavemente para favorecer la disolución completa del soluto.
9. Añadir pequeñas cantidades adicionales de disolvente si permanece sólido sin disolver y el método lo requiere.
10. Evitar utilizar un exceso de disolvente, ya que puede reducir el rendimiento de cristalización.
11. Filtrar en caliente cuando sea necesario eliminar impurezas insolubles.
12. Recoger la disolución filtrada en un recipiente limpio.
13. Concentrar parcialmente la disolución mediante evaporación cuando el procedimiento lo requiera.
14. Evitar evaporar completamente el disolvente.
15. Retirar la disolución de la fuente de calor cuando se alcance la concentración adecuada.
16. Dejar enfriar lentamente la disolución sin agitarla innecesariamente.
17. Mantener inicialmente el recipiente a temperatura ambiente para favorecer una cristalización ordenada.
18. Observar la aparición de los primeros núcleos cristalinos.
19. Si no se inicia la cristalización, inducirla únicamente mediante una técnica adecuada, como raspar suavemente la pared interna o añadir un cristal semilla, cuando proceda.
20. Evitar introducir sustancias extrañas que puedan contaminar los cristales.
21. Continuar el enfriamiento hasta favorecer el crecimiento de los cristales.
22. Utilizar posteriormente un baño frío cuando sea necesario aumentar la cantidad de sólido cristalizado.
23. Observar el tamaño, forma, color y aspecto general de los cristales obtenidos.
24. Separar los cristales del líquido madre mediante filtración.
25. Preferir filtración al vacío cuando sea apropiada para recuperar eficazmente los cristales.
26. Lavar los cristales con una pequeña cantidad de disolvente frío compatible cuando sea necesario eliminar restos de líquido madre.
27. Evitar emplear cantidades excesivas de disolvente durante el lavado para reducir pérdidas de producto.
28. Dejar escurrir y secar los cristales mediante el método adecuado.
29. Registrar la masa, aspecto y características de los cristales cuando el procedimiento lo requiera.
30. Conservar el producto correctamente identificado y gestionar el líquido madre y demás residuos según las normas del laboratorio.

Destilación Simple

Material necesario

Material	Uso
Matraz de destilación o matraz de fondo redondo	Contener la mezcla que se va a calentar y destilar.
Cabeza o adaptador de destilación	Conducir los vapores desde el matraz hacia el condensador.
Termómetro	Controlar la temperatura de los vapores durante la destilación.
Adaptador para termómetro	Mantener el termómetro correctamente colocado en el montaje.
Refrigerante de Liebig	Condensar los vapores y transformarlos nuevamente en líquido.
Mangueras de refrigeración	Permitir la entrada y salida de agua del condensador.
Adaptador de salida o codo de destilación	Dirigir el destilado hacia el recipiente receptor.
Matraz Erlenmeyer, probeta o recipiente receptor	Recoger el destilado condensado.
Soporte universal	Sostener los distintos elementos del montaje.
Pinzas y nueces	Sujetar firmemente el matraz, condensador y otros componentes.
Placa calefactora, manta calefactora o baño térmico	Proporcionar calentamiento controlado.
Piedras de ebullición	Favorecer una ebullición regular y reducir sobrecalentamientos bruscos.
Agitador magnético y barra magnética	Mantener una ebullición uniforme cuando el montaje lo permita.
Probeta graduada	Medir el volumen de destilado recogido.
Campana extractora	Trabajar con seguridad cuando se generan vapores volátiles, tóxicos o inflamables.

Destilación Simple

Procedimiento:

1. Comprobar que la mezcla que se va a destilar esté correctamente identificada.
2. Seleccionar un matraz de destilación de capacidad adecuada al volumen de muestra.
3. Comprobar que todo el material de vidrio esté limpio y sin grietas.
4. Introducir la mezcla en el matraz sin llenarlo excesivamente.
5. Añadir piedras de ebullición o utilizar un sistema de agitación cuando sea apropiado para evitar una ebullición brusca.
6. Añadir las piedras de ebullición antes de iniciar el calentamiento, nunca a un líquido ya próximo a ebullición.
7. Sujetar el matraz firmemente al soporte universal mediante una pinza adecuada.
8. Acoplar la cabeza o adaptador de destilación al matraz.
9. Colocar el termómetro en su adaptador.
10. Situar correctamente el bulbo del termómetro aproximadamente a la altura de la entrada al condensador para medir la temperatura de los vapores que pasan hacia él.
11. Conectar el refrigerante de Liebig o condensador correspondiente al sistema.
12. Sujetar el condensador mediante una pinza independiente para evitar tensiones sobre las uniones de vidrio.
13. Conectar la entrada de agua de refrigeración por la conexión inferior del condensador.
14. Conectar la salida de agua por la conexión superior para mantener llena la camisa de refrigeración.
15. Comprobar que las mangueras estén firmemente sujetas y sin dobleces.
16. Conectar el adaptador de salida al extremo del condensador cuando sea necesario.
17. Colocar un matraz, probeta u otro recipiente receptor para recoger el destilado.
18. Comprobar que todas las uniones estén correctamente montadas y que el sistema no quede herméticamente cerrado.
19. Iniciar la circulación de agua por el condensador antes de comenzar el calentamiento.
20. Aplicar calor de forma gradual utilizando una fuente compatible con la mezcla.
21. No utilizar llama directa cuando se destilen líquidos inflamables.
22. Ajustar el calentamiento para mantener una ebullición regular y controlada.
23. Observar la temperatura cuando comiencen a formarse y desplazarse los vapores.
24. Comprobar que los vapores se condensen correctamente en el interior del refrigerante.
25. Regular el calentamiento para obtener una velocidad de destilación uniforme, evitando una destilación excesivamente rápida.
26. Recoger el líquido condensado en el recipiente receptor.
27. Registrar la temperatura y el volumen de destilado cuando el procedimiento lo requiera.
28. Detener el calentamiento cuando se haya recogido la cantidad prevista de destilado o antes de que el matraz quede prácticamente seco.
29. Mantener la refrigeración durante unos minutos después de detener el calentamiento y dejar enfriar el montaje.
30. Una vez frío, cerrar el agua, desmontar cuidadosamente el equipo, identificar las fracciones obtenidas y gestionar los residuos según las normas del laboratorio.

Destilación Fraccionada

Material necesario

Material	Uso
Matraz de fondo redondo o matraz de destilación	Contener la mezcla que se va a calentar.
Columna de fraccionamiento	Proporcionar sucesivos ciclos de vaporización y condensación para mejorar la separación.
Columna Vigreux	Realizar el fraccionamiento mediante una superficie interna que favorece los equilibrios vapor-líquido.
Relleno para columna	Aumentar la superficie de contacto en columnas empacadas.
Cabeza de destilación	Conducir los vapores desde la columna hacia el condensador.
Termómetro	Controlar la temperatura de los vapores.
Adaptador para termómetro	Mantener el termómetro correctamente colocado.
Refrigerante de Liebig	Condensar los vapores procedentes de la columna.
Mangueras de refrigeración	Permitir la circulación de agua por el condensador.
Adaptador de salida	Dirigir el destilado hacia el recipiente receptor.
Matraces Erlenmeyer o recipientes receptores	Recoger por separado las distintas fracciones.
Soporte universal	Mantener estable el montaje.
Pinzas y nueces	Sujetar el matraz, la columna y el condensador.
Manta calefactora o placa calefactora	Proporcionar calentamiento controlado.
Piedras de ebullición	Favorecer una ebullición regular.
Agitador magnético y barra magnética	Mantener una ebullición uniforme cuando sea compatible con el montaje.
Material aislante para la columna	Reducir pérdidas de calor cuando sea necesario.
Probeta graduada	Medir el volumen de las fracciones recogidas.
Campana extractora	Trabajar de forma segura con vapores volátiles, tóxicos o inflamables.

Destilación Fraccionada

Procedimiento:

1. Comprobar que la mezcla que se va a destilar esté correctamente identificada.
2. Seleccionar un matraz de destilación de capacidad adecuada al volumen de muestra.
3. Comprobar que todo el material de vidrio esté limpio y sin grietas.
4. Introducir la mezcla en el matraz sin llenarlo excesivamente.
5. Añadir piedras de ebullición antes del calentamiento o utilizar agitación magnética cuando sea apropiado.
6. Sujetar firmemente el matraz al soporte universal.
7. Acoplar una columna de fraccionamiento al matraz.
8. Utilizar una columna Vigreux, empacada u otro tipo adecuado al grado de separación requerido.
9. Comprobar que la columna esté correctamente colocada en posición vertical.
10. Aislar térmicamente la columna cuando el procedimiento lo requiera para reducir pérdidas de calor.
11. Acoplar la cabeza de destilación en la parte superior de la columna.
12. Colocar el termómetro mediante su adaptador.
13. Situar el bulbo del termómetro aproximadamente a la altura de la entrada al condensador.
14. Conectar el refrigerante de Liebig o condensador correspondiente.
15. Sujetar el condensador mediante una pinza independiente.
16. Conectar la entrada de agua por la conexión inferior del condensador.
17. Conectar la salida de agua por la conexión superior.
18. Comprobar que las mangueras estén bien ajustadas y sin dobleces.
19. Conectar el adaptador de salida al extremo del condensador cuando sea necesario.
20. Colocar un recipiente limpio para recoger la primera fracción destilada.
21. Preparar recipientes adicionales si se van a recoger varias fracciones.
22. Comprobar que el montaje no esté herméticamente cerrado.
23. Iniciar la circulación de agua por el condensador.
24. Aplicar calor de forma gradual utilizando una fuente adecuada.
25. No emplear llama directa cuando se trabaje con líquidos inflamables.
26. Ajustar el calentamiento para conseguir una ebullición regular.
27. Observar el ascenso de los vapores a través de la columna de fraccionamiento.
28. Permitir que se establezcan sucesivos ciclos de condensación y revaporización dentro de la columna.
29. Mantener una velocidad de destilación moderada para favorecer la separación.
30. Observar la temperatura de los vapores en la cabeza de destilación.
31. Esperar a que la temperatura se estabilice en una zona próxima al punto de ebullición del componente más volátil.
32. Recoger la primera fracción mientras la temperatura permanezca aproximadamente estable.
33. Cambiar de recipiente receptor cuando se observe un aumento significativo y sostenido de la temperatura.
34. Considerar la zona de transición como una fracción intermedia cuando el procedimiento lo requiera.
35. Recoger la siguiente fracción cuando la temperatura vuelva a estabilizarse en un nuevo intervalo.
36. Registrar la temperatura y el volumen de cada fracción obtenida.
37. Evitar un calentamiento excesivamente rápido, ya que reduce la eficacia de la columna de fraccionamiento.
38. Detener la destilación antes de que el matraz quede prácticamente seco.
39. Mantener la refrigeración durante unos minutos después de apagar la fuente de calor y dejar enfriar el sistema.
40. Una vez frío, cerrar el agua, desmontar cuidadosamente el equipo, identificar las fracciones y gestionar los residuos según las normas del laboratorio.

Destilación al Vacío

Material necesario

Material	Uso
Matraz de fondo redondo o de destilación	Contener la mezcla que se va a destilar.
Cabeza o adaptador de destilación	Conducir los vapores hacia el condensador.
Termómetro o sonda de temperatura	Controlar la temperatura de los vapores.
Adaptador para termómetro	Mantener correctamente situado el sensor de temperatura.
Refrigerante de Liebig u otro condensador	Condensar los vapores obtenidos.
Mangueras de refrigeración	Permitir la circulación de agua por el condensador.
Adaptador de vacío	Conectar el montaje al sistema de vacío.
Matraz o recipiente receptor	Recoger el destilado.
Bomba de vacío	Reducir la presión dentro del montaje.
Vacuómetro	Medir y controlar la presión del sistema.
Trampa de vacío	Proteger la bomba y evitar retornos de líquido.
Trampa fría	Retener vapores antes de que alcancen la bomba cuando sea necesario.
Manguera para vacío	Conectar de forma segura el montaje con la bomba.
Manta calefactora, placa o baño térmico	Proporcionar calentamiento controlado.
Agitador magnético y barra magnética	Favorecer una ebullición uniforme.
Soporte universal	Mantener estable el montaje.
Pinzas y nueces	Sujetar los diferentes componentes del equipo.
Probeta graduada	Medir el volumen de las fracciones obtenidas.
Campana extractora	Controlar la exposición a vapores volátiles o peligrosos.
Pantalla de protección	Reducir el riesgo para el operador en caso de rotura o implosión del vidrio.

Destilación al Vacío

Procedimiento:

1. Comprobar que la muestra esté correctamente identificada.
2. Verificar que la sustancia sea adecuada para trabajar mediante destilación al vacío.
3. Seleccionar un matraz de destilación de capacidad apropiada al volumen de muestra.
4. Utilizar exclusivamente material de vidrio diseñado o adecuado para trabajar bajo vacío.
5. Inspeccionar cuidadosamente el material y descartar piezas con grietas, golpes o defectos.
6. Introducir la mezcla en el matraz sin llenarlo excesivamente.
7. Utilizar preferentemente agitación magnética para conseguir una ebullición regular.
8. Sujetar firmemente el matraz al soporte universal.
9. Acoplar la cabeza o adaptador de destilación correspondiente.
10. Colocar correctamente el termómetro o sonda de temperatura.
11. Situar el elemento sensible aproximadamente a la altura de la entrada hacia el condensador.
12. Conectar el condensador al sistema de destilación.
13. Sujetar el condensador mediante una pinza independiente.
14. Conectar la entrada de agua de refrigeración por la parte inferior del condensador.
15. Conectar la salida de agua por la parte superior.
16. Acoplar el adaptador de recepción y el recipiente destinado a recoger el destilado.
17. Conectar el sistema a una bomba de vacío mediante una manguera adecuada.
18. Instalar una trampa de vacío entre el montaje y la bomba cuando sea necesario.
19. Utilizar una trampa fría cuando deban evitarse la entrada de vapores de disolvente en la bomba.
20. Instalar un vacuómetro o sistema de medida de presión cuando el procedimiento requiera controlar el grado de vacío.
21. Comprobar que todas las conexiones estén correctamente ajustadas y sean compatibles con vacío.
22. Iniciar la circulación de agua por el condensador.
23. Poner en funcionamiento la agitación cuando se utilice.
24. Aplicar el vacío de forma gradual para evitar una ebullición súbita de la muestra.
25. Vigilar la muestra mientras disminuye la presión.
26. Ajustar progresivamente el sistema hasta alcanzar la presión establecida por el procedimiento.
27. Registrar la presión de trabajo cuando sea relevante.
28. Iniciar el calentamiento de forma gradual.
29. Utilizar una manta calefactora, baño térmico o placa calefactora compatible con la muestra.
30. Evitar llama directa, especialmente cuando se trabajen sustancias inflamables.
31. Ajustar el calentamiento para mantener una ebullición regular y controlada.
32. Observar la temperatura a la que comienza la destilación bajo la presión establecida.
33. Comprobar que los vapores se condensan correctamente antes de llegar al recipiente receptor.
34. Recoger el destilado manteniendo constantes, en la medida de lo posible, la presión y la velocidad de destilación.
35. Cambiar el recipiente receptor cuando se deban recoger distintas fracciones.
36. Registrar la temperatura, presión y volumen de cada fracción cuando el método lo requiera.
37. Detener el calentamiento antes de que el matraz quede prácticamente seco.
38. Dejar enfriar suficientemente el montaje manteniendo las condiciones necesarias para evitar retornos de líquido o vapores.
39. Aislar la fuente de vacío y restablecer lentamente la presión atmosférica antes de desmontar el sistema.
40. Una vez despresurizado y frío, detener la refrigeración, desmontar el equipo, identificar las fracciones obtenidas y gestionar los residuos según las normas del laboratorio.

Sublimación

Material necesario

Material	Uso
Cápsula de porcelana o recipiente resistente al calor	Contener la mezcla sólida durante el calentamiento.
Vidrio de reloj	Actuar como superficie fría para recoger el sólido sublimado en montajes sencillos.
Aparato de sublimación	Realizar la separación de forma más controlada.
Dedo frío	Proporcionar una superficie refrigerada sobre la que se deposita el sublimado.
Placa calefactora o baño térmico	Calentar la muestra de forma gradual y controlada.
Soporte universal	Mantener estable el montaje.
Pinzas y nueces	Sujetar los distintos componentes del sistema.
Espátula	Recuperar y transferir el sólido sublimado.
Balanza	Determinar la masa de muestra y del producto recuperado.
Recipiente de recogida	Conservar el sublimado obtenido.
Sistema de refrigeración	Mantener fría la superficie de deposición cuando sea necesario.
Campana extractora	Evitar la exposición a vapores potencialmente peligrosos.
Bomba de vacío y material compatible con vacío	Realizar sublimación a presión reducida cuando el procedimiento lo requiera.

Sublimación

Procedimiento:

1. Comprobar que la muestra esté correctamente identificada.
2. Verificar que uno de sus componentes pueda sublimar en las condiciones de trabajo previstas.
3. Seleccionar un recipiente limpio, seco y resistente al calentamiento.
4. Introducir una cantidad adecuada de muestra en el recipiente.
5. Distribuir el sólido de forma relativamente uniforme para favorecer un calentamiento homogéneo.
6. Preparar una superficie fría sobre la que puedan depositarse los vapores sublimados.
7. Utilizar un vidrio de reloj, dedo frío u otro sistema de condensación adecuado.
8. Montar el sistema de forma estable evitando tensiones en el material de vidrio.
9. Comprobar que el montaje permita observar la formación del sublimado.
10. Aplicar calor de forma gradual y controlada.
11. Evitar un calentamiento excesivo que pueda provocar fusión, descomposición o proyección de la muestra.
12. Utilizar una placa calefactora, baño térmico o fuente de calor compatible con la sustancia.
13. No emplear llama directa cuando la muestra o sus vapores sean inflamables.
14. Trabajar en campana extractora cuando puedan generarse vapores peligrosos, irritantes o desconocidos.
15. Observar la aparición de vapores o la disminución progresiva del sólido sublimable.
16. Mantener fría la superficie destinada a recoger el sublimado.
17. Observar la formación de cristales o depósitos sólidos sobre la superficie fría.
18. Mantener el calentamiento únicamente durante el tiempo necesario para completar la separación prevista.
19. Evitar que las impurezas no sublimables sean arrastradas mecánicamente hacia la zona de recogida.
20. Reducir o detener el calentamiento cuando deje de formarse una cantidad apreciable de sublimado.
21. Dejar enfriar completamente el montaje antes de desmontarlo.
22. Evitar tocar directamente el depósito sublimado.
23. Retirar cuidadosamente la superficie sobre la que se ha depositado el sólido.
24. Recuperar el sublimado con una espátula limpia cuando sea necesario.
25. Transferir el producto obtenido a un recipiente limpio y previamente identificado.
26. Observar y registrar el color, forma y aspecto de los cristales o depósito obtenido.
27. Pesar el producto recuperado cuando se requiera determinar el rendimiento.
28. Conservar por separado el residuo no sublimable cuando deba analizarse posteriormente.
29. Registrar las condiciones de calentamiento y cualquier incidencia observada.
30. Al finalizar, limpiar el montaje y gestionar el residuo y el producto según las normas del laboratorio.

Extracción Líquido-Líquido

Material necesario

Material	Uso
Embudo de decantación	Poner en contacto las fases y separarlas posteriormente.
Tapón del embudo	Cerrar el sistema durante la agitación.
Llave de paso	Controlar la salida de la fase inferior.
Soporte universal	Mantener estable el embudo durante la separación.
Aro o pinza para embudo	Sujetar el embudo de decantación.
Vasos de precipitados o matraces Erlenmeyer	Recoger por separado las fases obtenidas.
Probeta graduada	Medir los volúmenes de muestra y disolventes.
Pipeta o cuentagotas	Retirar pequeñas cantidades de líquido próximas a la interfaz.
Embudo de vidrio	Facilitar la transferencia de líquidos al embudo de decantación.
Disolvente de extracción	Transferir selectivamente el componente de interés a otra fase.
Agente desecante, cuando proceda	Eliminar trazas de agua de una fase orgánica.
Etiquetas o rotulador de laboratorio	Identificar correctamente las fracciones obtenidas.
Campana extractora	Trabajar con seguridad cuando se utilizan disolventes volátiles o peligrosos.

Extracción Líquido-Líquido

Procedimiento:

1. Comprobar que la muestra y los disolventes estén correctamente identificados.
2. Seleccionar dos líquidos inmiscibles adecuados para el procedimiento.
3. Comprobar que el embudo de decantación esté limpio, seco y en buen estado.
4. Verificar que la llave de paso funcione correctamente y esté cerrada antes de introducir los líquidos.
5. Colocar la muestra líquida en el embudo de decantación.
6. Añadir el disolvente de extracción en la cantidad establecida por el método.
7. Colocar correctamente el tapón del embudo.
8. Retirar el embudo del soporte sujetando firmemente el tapón y la llave.
9. Invertir suavemente el embudo para poner en contacto ambas fases.
10. Agitar de forma controlada durante el tiempo necesario.
11. Abrir periódicamente la llave con el embudo invertido para liberar posibles sobrepresiones, orientando la salida lejos de personas.
12. Repetir los ciclos de agitación y despresurización según sea necesario.
13. Colocar nuevamente el embudo en el soporte.
14. Retirar el tapón superior.
15. Dejar reposar hasta que las dos fases se separen claramente.
16. Localizar la interfaz entre ambas fases.
17. Identificar cuál es la fase acuosa y cuál la orgánica a partir de la composición y densidad conocidas del sistema.
18. Colocar un recipiente limpio debajo del embudo.
19. Abrir lentamente la llave y recoger la fase inferior.
20. Cerrar la llave cuando la interfaz se aproxime a la salida.
21. Recoger la fase superior por la boca del embudo en un recipiente diferente.
22. Repetir la extracción con nuevas porciones de disolvente cuando el método lo requiera.
23. Reunir las fracciones correspondientes cuando proceda.
24. Etiquetar inmediatamente las fases obtenidas y registrar volúmenes, aspecto y posibles incidencias.
25. Al finalizar, limpiar el material y gestionar disolventes y residuos según su naturaleza y las normas del laboratorio.

Extracción Sólido-Líquido

Material necesario

Material	Uso
Vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer	Contener la muestra sólida y el disolvente durante la extracción.
Disolvente de extracción	Disolver y transferir el componente de interés desde el sólido a la fase líquida.
Mortero y pistilo o molino	Reducir el tamaño de partícula y aumentar la superficie de contacto.
Balanza	Determinar la masa de muestra utilizada.
Probeta o pipeta	Medir el volumen de disolvente.
Varilla de vidrio	Agitar manualmente la mezcla.
Agitador magnético y barra magnética	Mantener un contacto uniforme entre la muestra y el disolvente.
Placa calefactora o baño térmico	Calentar de forma controlada cuando la extracción se realiza en caliente.
Termómetro o sonda de temperatura	Controlar la temperatura de extracción.
Embudo y papel de filtro	Separar el extracto líquido del residuo sólido.
Embudo Büchner y Kitasato	Realizar una filtración al vacío cuando sea necesaria.
Centrífuga y tubos	Separar partículas finas del extracto cuando la filtración no sea suficiente.
Frasco lavador	Añadir pequeñas cantidades de disolvente para lavar el residuo sólido.
Recipientes de recogida	Conservar por separado el extracto y el residuo sólido.
Espátula	Manipular y transferir la muestra sólida.
Campana extractora	Trabajar con seguridad cuando se emplean disolventes volátiles o peligrosos.

Extracción Sólido-Líquido

Procedimiento:

1. Comprobar que la muestra sólida esté correctamente identificada.
2. Seleccionar un disolvente capaz de disolver preferentemente el componente que se desea extraer.
3. Comprobar la compatibilidad química del disolvente con la muestra y el material utilizado.
4. Pesar la cantidad de muestra requerida cuando el procedimiento sea cuantitativo.
5. Triturar o moler la muestra cuando sea necesario aumentar la superficie de contacto.
6. Homogeneizar el sólido antes de tomar la porción destinada a la extracción.
7. Introducir la muestra en un vaso de precipitados, matraz Erlenmeyer u otro recipiente apropiado.
8. Añadir el volumen de disolvente establecido por el método.
9. Comprobar que el sólido quede suficientemente cubierto por el disolvente.
10. Agitar suavemente la mezcla para favorecer el contacto entre el sólido y el líquido.
11. Mantener la extracción durante el tiempo establecido por el procedimiento.
12. Utilizar agitación magnética o mecánica cuando sea necesario mejorar la transferencia de materia.
13. Calentar moderadamente la mezcla cuando el método lo permita y la solubilidad aumente con la temperatura.
14. Evitar calentar con llama directa cuando se utilicen disolventes inflamables.
15. Trabajar en campana extractora cuando se empleen disolventes volátiles, tóxicos o irritantes.
16. Mantener controlada la temperatura durante las extracciones realizadas en caliente.
17. Evitar pérdidas excesivas de disolvente por evaporación.
18. Dejar reposar la mezcla después de la extracción cuando sea necesario favorecer la sedimentación del sólido.
19. Separar la fase líquida del sólido mediante filtración, decantación o centrifugación.
20. Recoger el líquido obtenido en un recipiente limpio e identificado.
21. Lavar el sólido con una pequeña cantidad de disolvente fresco cuando el método lo requiera.
22. Combinar los líquidos de extracción y lavado cuando correspondan al mismo extracto.
23. Repetir la extracción con nuevas porciones de disolvente cuando sea necesario aumentar la recuperación del componente.
24. Evitar utilizar cantidades innecesariamente grandes de disolvente.
25. Filtrar nuevamente el extracto si contiene partículas sólidas en suspensión.
26. Concentrar el extracto mediante evaporación u otra técnica cuando el procedimiento lo requiera.
27. Recuperar el soluto mediante cristalización, evaporación u otro método apropiado si se desea aislarlo.
28. Registrar la masa de muestra, volumen de disolvente, temperatura y tiempo de extracción cuando sean relevantes.
29. Identificar y conservar adecuadamente tanto el extracto como el residuo sólido cuando deban analizarse posteriormente.
30. Al finalizar, limpiar el material y gestionar los disolventes, extractos y residuos según las normas del laboratorio.

Cromatografía en Papel

Material necesario

Material	Uso
Papel cromatográfico	Actuar como soporte y fase estacionaria de la separación.
Cámara cromatográfica o recipiente con tapa	Contener la fase móvil y permitir el desarrollo del cromatograma.
Fase móvil o disolvente	Transportar los componentes de la muestra a través del papel.
Capilar	Aplicar pequeñas cantidades de muestra sobre la línea de origen.
Micropipeta	Depositar volúmenes pequeños y controlados de muestra.
Lápiz	Marcar la línea de origen, el frente del disolvente y las manchas sin introducir tintas solubles.
Regla	Medir las distancias recorridas por las manchas y el frente del disolvente.
Pinzas	Manipular el papel evitando tocar la superficie de separación.
Tijeras	Cortar el papel al tamaño requerido.
Vasos o viales	Preparar y conservar muestras y disolventes.
Patrones de referencia	Comparar el comportamiento cromatográfico de la muestra.
Sistema de revelado	Visualizar sustancias incoloras cuando sea necesario.
Campana extractora	Trabajar de forma segura con fases móviles volátiles o peligrosas.
Cámara o sistema digital	Registrar visualmente el cromatograma obtenido.

Cromatografía en Papel

Procedimiento:

1. Comprobar que la muestra y los disolventes estén correctamente identificados.
2. Seleccionar un papel cromatográfico adecuado para el análisis.
3. Manipular el papel por los bordes para evitar contaminar la zona de separación.
4. Cortar una tira de papel con dimensiones adecuadas al recipiente de desarrollo.
5. Trazar suavemente con lápiz una línea de origen cerca de uno de los extremos del papel.
6. No utilizar bolígrafo o rotulador para marcar el papel, ya que sus tintas pueden disolverse y alterar el cromatograma.
7. Marcar sobre la línea de origen los puntos donde se aplicarán las muestras.
8. Mantener suficiente separación entre los puntos cuando se analicen varias muestras.
9. Preparar la muestra a una concentración adecuada cuando sea necesario.
10. Aplicar una pequeña cantidad de muestra sobre el punto marcado utilizando un capilar o micropipeta.
11. Evitar formar una mancha inicial demasiado grande.
12. Dejar secar completamente la aplicación.
13. Repetir pequeñas aplicaciones sobre el mismo punto cuando sea necesario aumentar la concentración, dejando secar entre cada aplicación.
14. Introducir una cantidad adecuada de fase móvil en la cámara cromatográfica.
15. Mantener el nivel del disolvente por debajo de la línea de origen.
16. Cerrar la cámara y permitir que la atmósfera interior se equilibre con los vapores del disolvente cuando el método lo requiera.
17. Colocar cuidadosamente el papel dentro de la cámara.
18. Evitar que las manchas de muestra queden sumergidas directamente en el disolvente.
19. Mantener el papel aproximadamente vertical y sin contacto innecesario con las paredes del recipiente.
20. Cerrar inmediatamente la cámara para limitar la evaporación del disolvente.
21. Dejar que la fase móvil ascienda por el papel mediante capilaridad.
22. Evitar mover, inclinar o agitar la cámara durante el desarrollo.
23. Observar progresivamente la separación de los componentes de la muestra.
24. Dejar avanzar el frente del disolvente hasta una distancia suficiente para obtener una separación adecuada.
25. Evitar que el frente del disolvente alcance completamente el extremo superior del papel.
26. Retirar el papel de la cámara cuando se alcance el punto establecido.
27. Marcar inmediatamente con lápiz la posición alcanzada por el frente del disolvente.
28. Dejar secar el cromatograma en una zona adecuada.
29. Observar las manchas obtenidas directamente cuando sean visibles.
30. Utilizar un método de revelado apropiado cuando los componentes sean incoloros.
31. Marcar con lápiz los límites o centros de las manchas cuando sea necesario.
32. Registrar el color, forma, intensidad y número de manchas obtenidas.
33. Medir desde la línea de origen hasta el centro de cada mancha.
34. Medir desde la línea de origen hasta el frente del disolvente.
35. Calcular el factor de retención Rf cuando el procedimiento lo requiera.
36. Comparar los valores de Rf y el aspecto de las manchas con patrones analizados bajo las mismas condiciones.
37. No identificar una sustancia únicamente por su valor de Rf sin información adicional o muestras de referencia.
38. Registrar el tipo de papel, composición de la fase móvil y condiciones relevantes del ensayo.
39. Conservar o fotografiar el cromatograma cuando sea necesario documentar los resultados.
40. Al finalizar, limpiar el material y gestionar los disolventes y residuos según las normas del laboratorio.

Cromatografía en Capa Fina

Material necesario

Material	Uso
Placa de cromatografía en capa fina	Actuar como soporte de la fase estacionaria.
Sílice gel, alúmina u otro adsorbente	Constituir la fase estacionaria de la separación.
Cámara cromatográfica con tapa	Contener la fase móvil y permitir el desarrollo de la placa.
Fase móvil o eluyente	Transportar los componentes de la muestra a través de la fase estacionaria.
Capilares	Depositar pequeñas cantidades de muestra sobre la placa.
Micropipeta	Aplicar volúmenes pequeños y controlados cuando sea necesario.
Lápiz	Marcar la línea de origen, el frente del disolvente y las posiciones de las manchas.
Regla	Medir las distancias necesarias para calcular los valores de Rf.
Pinzas	Manipular la placa sin contaminar su superficie.
Papel de filtro	Favorecer la saturación de la cámara con vapores de la fase móvil.
Vasos, viales o tubos	Preparar y conservar muestras, patrones y disolventes.
Patrones de referencia	Comparar el comportamiento cromatográfico de los componentes.
Lámpara UV	Visualizar sustancias que absorben radiación ultravioleta en placas adecuadas.
Reactivos de revelado	Hacer visibles compuestos que no pueden observarse directamente.
Pulverizador o sistema de revelado	Aplicar determinados reactivos de revelado sobre la placa.
Campana extractora	Trabajar con seguridad con disolventes y reactivos volátiles o peligrosos.
Cámara o sistema digital	Documentar el cromatograma obtenido.

Cromatografía en Capa Fina

Procedimiento:

1. Comprobar que las muestras, patrones y disolventes estén correctamente identificados.
2. Seleccionar una placa de cromatografía adecuada al análisis.
3. Comprobar que la capa de sílice, alúmina u otro adsorbente esté uniforme y sin daños.
4. Manipular la placa únicamente por los bordes para evitar contaminar la superficie.
5. Cortar la placa al tamaño necesario cuando proceda.
6. Trazar suavemente con lápiz una línea de origen próxima al borde inferior.
7. No utilizar bolígrafo o rotulador, ya que sus tintas pueden desplazarse durante el desarrollo.
8. Marcar sobre la línea de origen los puntos donde se depositarán las muestras.
9. Mantener una separación suficiente entre los puntos.
10. Evitar situar los puntos demasiado cerca de los bordes laterales de la placa.
11. Preparar las muestras en un disolvente apropiado cuando sea necesario.
12. Ajustar la concentración para obtener manchas suficientemente visibles sin sobrecargar la placa.
13. Aplicar una pequeña cantidad de muestra utilizando un capilar o micropipeta.
14. Mantener la mancha inicial lo más pequeña y concentrada posible.
15. Dejar evaporar completamente el disolvente de la primera aplicación.
16. Repetir pequeñas aplicaciones sobre el mismo punto cuando sea necesario aumentar la cantidad de muestra.
17. Dejar secar entre aplicaciones para evitar el ensanchamiento de la mancha.
18. Preparar la fase móvil con la composición establecida por el método.
19. Introducir una pequeña cantidad de fase móvil en la cámara cromatográfica.
20. Mantener el nivel del disolvente por debajo de la línea de origen.
21. Colocar papel de filtro en las paredes de la cámara cuando se requiera favorecer la saturación con vapores del disolvente.
22. Cerrar la cámara y dejarla equilibrar durante el tiempo establecido por el procedimiento.
23. Introducir cuidadosamente la placa en posición aproximadamente vertical.
24. Comprobar que los puntos de muestra no queden sumergidos en la fase móvil.
25. Evitar que la superficie activa de la placa entre en contacto innecesario con las paredes de la cámara.
26. Cerrar inmediatamente la cámara cromatográfica.
27. Dejar que la fase móvil ascienda por capilaridad a través de la placa.
28. No mover ni inclinar la cámara durante el desarrollo.
29. Observar el avance del frente del disolvente cuando sea posible.
30. Retirar la placa antes de que el frente alcance el borde superior.
31. Marcar inmediatamente con lápiz la posición del frente del disolvente.
32. Dejar evaporar completamente la fase móvil de la placa.
33. Observar directamente las manchas cuando los compuestos sean coloreados.
34. Utilizar una lámpara UV cuando la placa y los compuestos sean compatibles con este sistema de visualización.
35. Evitar la exposición directa de los ojos y la piel a la radiación ultravioleta.
36. Utilizar un reactivo de revelado apropiado cuando las sustancias sean incoloras y no puedan observarse mediante UV.
37. Aplicar el revelador siguiendo el procedimiento específico correspondiente.
38. Marcar con lápiz la posición de las manchas observadas.
39. Registrar el número, color, forma e intensidad aproximada de las manchas.
40. Medir desde la línea de origen hasta el centro de cada mancha.
41. Medir desde la línea de origen hasta el frente del disolvente.
42. Calcular el valor de Rf de cada componente cuando sea necesario.
43. Comparar los valores de Rf y el aspecto de las manchas con patrones desarrollados bajo las mismas condiciones.
44. Registrar el tipo de placa, composición de la fase móvil, método de revelado y resultados obtenidos.
45. Al finalizar, conservar o fotografiar la placa cuando sea necesario y gestionar los disolventes y residuos según las normas del laboratorio.

Cromatografía en Columna

Material necesario

Material	Uso
Columna cromatográfica	Contener la fase estacionaria y realizar la separación.
Sílice gel, alúmina u otro adsorbente	Actuar como fase estacionaria.
Fase móvil o eluyente	Transportar los componentes de la mezcla a través de la columna.
Soporte universal	Mantener la columna en posición vertical.
Pinza y nuez	Sujetar firmemente la columna al soporte.
Llave de paso	Regular el caudal de eluyente.
Algodón o lana de vidrio	Retener la fase estacionaria en la parte inferior cuando sea necesario.
Arena	Proteger y nivelar las superficies inferior y superior del lecho cromatográfico.
Embudo	Facilitar la introducción del adsorbente y de los líquidos.
Vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer	Preparar la suspensión de la fase estacionaria y la fase móvil.
Pipeta o cuentagotas	Cargar la muestra y añadir pequeñas cantidades de disolvente.
Viales, tubos o matraces	Recoger las fracciones eluídas.
Gradilla	Organizar las fracciones recogidas.
Probeta graduada	Medir volúmenes de fase móvil y fracciones.
Cromatografía en capa fina	Analizar la composición de las fracciones obtenidas.
Capilares para CCF	Depositar las fracciones sobre la placa de análisis.
Evaporador rotatorio u otro sistema de evaporación	Eliminar el disolvente y concentrar las fracciones recuperadas.
Campana extractora	Trabajar con seguridad cuando se utilizan disolventes volátiles o peligrosos.

Cromatografía en Columna

Procedimiento:

1. Comprobar que la muestra, los disolventes y la fase estacionaria estén correctamente identificados.
2. Seleccionar una columna cromatográfica adecuada a la cantidad de muestra que se desea separar.
3. Comprobar que la columna esté limpia, seca y sin grietas.
4. Sujetar la columna verticalmente mediante un soporte universal y una pinza.
5. Comprobar que la llave de paso funcione correctamente.
6. Colocar una pequeña capa de algodón, lana de vidrio o material poroso adecuado en la parte inferior cuando el diseño de la columna lo requiera.
7. Añadir una fina capa de arena sobre el soporte inferior cuando sea necesario.
8. Seleccionar sílice gel, alúmina u otra fase estacionaria adecuada para la separación.
9. Preparar la fase estacionaria mediante el método de empaquetado establecido.
10. Si se utiliza empaquetado húmedo, preparar una suspensión homogénea del adsorbente en la fase móvil.
11. Introducir lentamente la suspensión en la columna.
12. Mantener abierta la llave de paso lo suficiente para permitir la salida del exceso de disolvente sin dejar secar la fase estacionaria.
13. Evitar la formación de burbujas de aire durante el empaquetado.
14. Golpear o hacer vibrar suavemente la columna cuando sea necesario para favorecer un empaquetado uniforme.
15. Comprobar que la superficie superior de la fase estacionaria quede horizontal.
16. Añadir una fina capa de arena sobre la fase estacionaria cuando sea útil para proteger su superficie.
17. Mantener siempre una pequeña cantidad de fase móvil por encima del adsorbente.
18. No permitir que la columna se seque durante el proceso.
19. Preparar la muestra en la menor cantidad posible de un disolvente compatible con la fase móvil.
20. Concentrar la muestra si fuera necesario para evitar introducir un volumen excesivo.
21. Depositar cuidadosamente la muestra sobre la parte superior de la columna.
22. Evitar alterar la superficie de la fase estacionaria durante la carga.
23. Permitir que la muestra penetre completamente en la fase estacionaria.
24. Enjuagar el recipiente de muestra con una pequeña cantidad de fase móvil cuando se requiera una transferencia cuantitativa.
25. Añadir cuidadosamente la fase móvil sin perturbar la superficie de la columna.
26. Abrir la llave y establecer un flujo regular de eluyente.
27. Ajustar el caudal para conseguir una separación adecuada sin compactar excesivamente la columna.
28. Mantener constante el nivel de fase móvil por encima de la fase estacionaria.
29. Observar el desplazamiento de las bandas cuando los compuestos sean coloreados.
30. Recoger el eluato en fracciones sucesivas mediante tubos, matraces o viales numerados.
31. Mantener constante, en la medida de lo posible, el volumen de las fracciones recogidas.
32. Cambiar de recipiente receptor siguiendo el intervalo establecido por el método.
33. Analizar las fracciones mediante cromatografía en capa fina u otra técnica cuando los compuestos no sean visibles directamente.
34. Identificar las fracciones que contienen el mismo componente.
35. Combinar únicamente las fracciones que presenten una composición compatible.
36. Cambiar la composición de la fase móvil de forma gradual cuando se utilice elución en gradiente.
37. Continuar la elución hasta recuperar los componentes de interés.
38. Concentrar las fracciones seleccionadas mediante evaporación u otra técnica adecuada.
39. Registrar la fase estacionaria, composición del eluyente, caudal, volumen de las fracciones y resultados obtenidos.
40. Al finalizar, gestionar correctamente la fase estacionaria, los disolventes y los residuos, y limpiar el material reutilizable.

Precipitación

Material necesario

Material	Uso
Vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer	Contener la disolución durante la precipitación.
Reactivo precipitante	Transformar el componente disuelto en un sólido poco soluble.
Probeta, pipeta o bureta	Medir y añadir volúmenes controlados de reactivos.
Varilla de vidrio	Realizar una agitación manual suave.
Agitador magnético y barra magnética	Mantener una mezcla homogénea durante la precipitación.
pH-metro o papel indicador	Controlar el pH cuando influya en la formación del precipitado.
Termómetro o sonda de temperatura	Controlar la temperatura del proceso.
Placa calefactora o baño térmico	Mantener o modificar la temperatura cuando el método lo requiera.
Embudo y papel de filtro	Separar el precipitado mediante filtración por gravedad.
Embudo Büchner y matraz Kitasato	Separar rápidamente el precipitado mediante filtración al vacío.
Centrífuga y tubos	Separar precipitados finos cuando sea necesario.
Frasco lavador	Añadir el líquido utilizado para lavar el precipitado.
Líquido de lavado	Eliminar impurezas solubles del sólido formado.
Espátula	Recuperar y transferir el precipitado.
Vidrio de reloj o cápsula	Contener el precipitado durante el secado.
Estufa o desecador	Secar o conservar el precipitado cuando sea necesario.
Balanza	Determinar la masa del precipitado recuperado.

Precipitación

Procedimiento:

1. Comprobar que la muestra y los reactivos estén correctamente identificados.
2. Seleccionar un recipiente limpio y adecuado al volumen de la disolución.
3. Introducir en el recipiente la disolución que contiene la sustancia que se desea precipitar.
4. Medir el volumen de muestra requerido cuando el procedimiento sea cuantitativo.
5. Preparar el reactivo precipitante con la concentración establecida por el método.
6. Comprobar que las condiciones de temperatura y pH sean adecuadas para producir la precipitación.
7. Colocar la disolución bajo agitación suave y uniforme.
8. Añadir el reactivo precipitante lentamente y de forma controlada.
9. Evitar una adición excesivamente rápida que pueda favorecer la formación de partículas muy pequeñas.
10. Mantener la agitación durante la adición para distribuir homogéneamente el reactivo.
11. Observar la aparición inicial de turbidez.
12. Comprobar posteriormente la formación de partículas sólidas visibles.
13. Continuar añadiendo el reactivo hasta alcanzar la cantidad establecida por el procedimiento.
14. Evitar un exceso innecesario de reactivo precipitante.
15. Ajustar el pH durante el proceso cuando la solubilidad del precipitado dependa de este parámetro.
16. Mantener la temperatura establecida cuando influya en la formación del precipitado.
17. Continuar la agitación durante el tiempo necesario para completar la reacción.
18. Dejar reposar la suspensión cuando sea necesario favorecer el crecimiento y sedimentación de las partículas.
19. Realizar una etapa de digestión del precipitado cuando el método lo requiera para favorecer partículas de mayor tamaño y más fáciles de filtrar.
20. Comprobar visualmente la separación entre el precipitado y el líquido sobrenadante.
21. Verificar que la precipitación sea suficientemente completa según el método utilizado.
22. Separar el precipitado mediante filtración, centrifugación o decantación.
23. Recoger cuidadosamente el sólido evitando pérdidas durante la transferencia.
24. Lavar el precipitado con una disolución apropiada cuando sea necesario eliminar impurezas solubles.
25. Evitar utilizar un líquido de lavado que pueda disolver significativamente el precipitado.
26. Repetir el lavado cuando el procedimiento lo requiera.
27. Secar el precipitado mediante el método establecido cuando sea necesario recuperarlo como sólido.
28. Pesar el precipitado cuando se realice una determinación gravimétrica o un control de rendimiento.
29. Registrar el aspecto, color, cantidad aproximada y condiciones bajo las que se produjo la precipitación.
30. Al finalizar, identificar el producto obtenido, limpiar el material y gestionar el sobrenadante y los residuos según las normas del laboratorio.

Flotación

Material necesario

Material	Uso
Vaso de precipitados o recipiente transparente	Contener la mezcla y permitir observar la separación.
Líquido de separación	Favorecer la separación de partículas según su densidad o comportamiento superficial.
Varilla de vidrio	Homogeneizar suavemente la mezcla.
Espátula o cuchara de laboratorio	Retirar las partículas que flotan en la superficie.
Tamiz o malla	Recuperar partículas flotantes de mayor tamaño.
Pipeta o cuentagotas	Retirar pequeñas cantidades de líquido o partículas próximas a la superficie.
Recipientes de recogida	Conservar por separado las fracciones obtenidas.
Embudo y papel de filtro	Separar posteriormente las partículas del líquido.
Balanza	Determinar la masa de las fracciones recuperadas.
pH-metro o papel indicador	Controlar el pH cuando influya en la flotación.
Sistema de aireación	Generar burbujas cuando se realice flotación asistida por aire.
Reactivos colectores o espumantes	Modificar la mojabilidad o favorecer la flotación cuando el método específico lo requiera.

Flotación

Procedimiento:

1. Comprobar que la muestra esté correctamente identificada.
2. Seleccionar un recipiente limpio y transparente adecuado al volumen de trabajo.
3. Introducir la mezcla sólida o suspensión en el recipiente.
4. Añadir el líquido de separación adecuado cuando el procedimiento lo requiera.
5. Comprobar que el líquido sea químicamente compatible con los componentes de la muestra.
6. Ajustar el volumen de líquido para permitir una separación clara entre las fracciones.
7. Homogeneizar suavemente la mezcla al inicio del procedimiento.
8. Evitar una agitación excesiva que pueda mantener artificialmente las partículas en suspensión.
9. Dejar reposar la mezcla el tiempo necesario.
10. Observar qué partículas ascienden hacia la superficie.
11. Comprobar qué partículas permanecen suspendidas y cuáles sedimentan.
12. Identificar visualmente la fracción flotante.
13. Retirar cuidadosamente la fracción flotante mediante espátula, tamiz, cuchara de laboratorio u otro dispositivo adecuado.
14. Evitar arrastrar material perteneciente a la fase inferior.
15. Transferir la fracción flotante a un recipiente limpio e identificado.
16. Dejar reposar nuevamente la mezcla si se ha alterado durante la retirada.
17. Repetir la retirada de partículas flotantes cuando sea necesario.
18. Recuperar por separado la fracción sedimentada cuando también sea de interés.
19. Filtrar las fracciones obtenidas si es necesario separarlas del líquido.
20. Lavar las partículas recuperadas cuando el procedimiento lo requiera.
21. Secar las fracciones cuando sea necesario realizar su caracterización posterior.
22. Pesar cada fracción cuando se requiera evaluar cuantitativamente la separación.
23. Registrar el aspecto, cantidad aproximada y comportamiento de las partículas durante el proceso.
24. Si se emplean reactivos para modificar la mojabilidad de las partículas, añadirlos en las cantidades establecidas por el método.
25. Mantener controladas las condiciones de pH cuando influyan en la flotación.
26. Utilizar aireación controlada cuando el método se base en flotación por burbujas.
27. Evitar generar espuma excesiva salvo que forme parte del procedimiento.
28. Repetir el proceso cuando sea necesario mejorar la separación.
29. Identificar correctamente todas las fracciones obtenidas.
30. Al finalizar, limpiar el material y gestionar líquidos, reactivos y residuos según las normas del laboratorio.

Comparación de Técnicas de Separación

Técnica	Mezcla adecuada	Propiedad aprovechada
Filtración	Sólido + líquido	Tamaño de partícula
Decantación	Líquidos inmiscibles o sólido sedimentado	Densidad
Centrifugación	Suspensiones	Densidad
Tamizado	Mezclas de sólidos	Tamaño de partícula
Evaporación	Sólido disuelto + líquido	Volatilidad
Cristalización	Sólido disuelto	Solubilidad
Destilación	Líquidos o disoluciones	Punto de ebullición
Extracción	Mezclas con distinta solubilidad	Afinidad por el disolvente
Cromatografía	Mezclas de varios componentes	Afinidad entre fases
Separación magnética	Sólidos	Propiedades magnéticas
Sublimación	Mezclas sólidas	Capacidad de sublimación

Errores Frecuentes

• Elegir una técnica inadecuada para el tipo de mezcla.
• Utilizar un filtro con poros demasiado grandes.
• Agitar excesivamente un embudo de decantación.
• No liberar la presión durante una extracción.
• Desequilibrar una centrífuga.
• Evaporar completamente una muestra cuando no corresponde.
• Calentar demasiado rápidamente durante una cristalización.
• Realizar una destilación hasta sequedad.
• Sumergir la muestra directamente en el disolvente durante una cromatografía.
• No identificar correctamente las fracciones separadas.

Buenas Prácticas

• Identificar previamente las propiedades de los componentes.
• Elegir la técnica que provoque la menor pérdida de muestra.
• Utilizar material limpio.
• Etiquetar cada fracción obtenida.
• Registrar las condiciones experimentales.
• Realizar varias etapas de separación cuando una sola técnica no sea suficiente.
• Conservar únicamente las fracciones necesarias.
• Gestionar correctamente los residuos generados.

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